動(dòng)態(tài)光散射納米粒徑分析儀Nicomp N3000介紹
Nicomp 380 N3000系列納米激光粒度儀是在原有的經(jīng)典型號(hào)380DLS基礎(chǔ)上升級(jí)配套而來,采用動(dòng)態(tài)光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)原理檢測分析顆粒的粒度分布,粒徑檢測范圍 0.3nm – 10μm。其配套粒度分析軟件復(fù)合采用了高斯( Gaussian)單峰算法和擁有專li技術(shù)的 Nicomp 多峰算法,對(duì)于多組分、粒徑分布不均勻分散體系的分析具有優(yōu)勢(shì)。
動(dòng)態(tài)光散射原理
下圖所示為DLS系統(tǒng)的簡單的示意圖。激光照射到盛有稀釋的顆粒混懸液的玻璃試管中。此玻璃試管溫度恒定,每一個(gè)粒子被入射光擊發(fā)后向各個(gè)方向散射。散射光的光強(qiáng)值和粒徑的分子量或體積(在特定濃度下)成比例關(guān)系,再帶入其他影響參數(shù)比如折射率,這就是經(jīng)典光散射(Classic light scattering)的理論基礎(chǔ)。
圖1:DLS系統(tǒng)示意圖
zui新的動(dòng)態(tài)光散射方法(DLS)從傳統(tǒng)的光散射理論中分離,不再關(guān)注于光散射的光強(qiáng)值,而關(guān)注于光強(qiáng)隨著時(shí)間的波動(dòng)行為。簡單來說,我們?cè)谝欢ń嵌龋ㄒ话闶褂?0°角)檢測分散溶劑中的混懸顆粒的總體散射光信息。由于粒度的擴(kuò)散,光強(qiáng)值不斷波動(dòng),理論上存在有非常理想化的波動(dòng)時(shí)間周期,此波動(dòng)時(shí)間和粒子的擴(kuò)散速度呈反比例關(guān)系。我們通過光強(qiáng)值的波動(dòng)自相關(guān)函數(shù)的計(jì)算來獲得隨時(shí)間變化的衰減指數(shù)曲線。從衰減時(shí)間常量τ,我們可以獲得粒子的擴(kuò)散速度D。使用Stokes-Einstein 方程式,我們zui終就可以計(jì)算得出顆粒的半徑(假定其是一個(gè)圓球形狀)。
動(dòng)態(tài)光散射理論:光的干涉
為了容易理解什么叫做強(qiáng)度隨時(shí)間波動(dòng),我們必須先理解相干疊加(coherent addition)或線性疊加(superposition)的概念,進(jìn)一步要知道檢測區(qū)域內(nèi)的不同的粒子產(chǎn)生了很多獨(dú)立散射光,這些獨(dú)立的散射光相干疊加或互相疊加的zui終結(jié)果就是光強(qiáng)。這種物理現(xiàn)場被稱為“干涉”。下圖是光干涉圖樣。
每一束獨(dú)立的散射光波到達(dá)檢測器和入射激光波長有相位關(guān)系,這主要取決于懸浮液中顆粒的精確定位。所有的光波在PMT檢測器的表面的狹縫中混合在一起,或者叫干涉在一起,zui終在特定的角度可以檢測得到“凈”散射光強(qiáng)值,在DLS系統(tǒng)中,絕大部分都使用90度角。
技術(shù)參數(shù):
粒徑檢測范圍 | 粒度分析:0.3 nm - 10 μm |
分析方法 | 動(dòng)態(tài)光散射,Gaussian 單峰算法和 Nicomp 多峰算法 |
pH值范圍 | 2 - 12 |
溫度范圍 | 0℃-90 ℃(±0.1℃控溫精度,無冷凝) |
激光光源 | 35mW激光光源 |
檢測角度 | 90° |
檢測器 | APD(雪崩二極倍增管,可7倍增益放大) |
可用溶劑 | 水相,絕大多數(shù)有機(jī)相 |
樣品池 | 標(biāo)準(zhǔn)4 mL樣品池(1cm×4cm,高透光,石英玻璃或塑料); 1mL樣品池(玻璃,高透光率微量樣品池,zui小進(jìn)樣量10μL)
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分析軟件 | Windows操作系統(tǒng),主流配置,光驅(qū),USB接口,串口(COM口);符合 21 CFR Part 11 規(guī)范分析軟件(可選) |
驗(yàn)證文件 | 有 |
電壓 | 220 – 240 VAC,50Hz 或100 – 120 VAC,60Hz |
計(jì)算機(jī)配置要求 | Windows操作系統(tǒng),主流配置,USB接口,串口(COM口) |
外形尺寸 | 56 cm * 41 cm * 24cm |
重量 | 約26kg(與配置有關(guān)) |
Nicomp多峰分布
基線調(diào)整自動(dòng)補(bǔ)償功能和高分辨率多峰算法是Nicomp 380系列儀器所的兩個(gè)主要特點(diǎn),Nicomp創(chuàng)始人Dave Nicole很早就認(rèn)識(shí)到傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)光散射理論僅給出高斯模式的粒度分布,這和實(shí)踐生產(chǎn)生活中不相符,因?yàn)楝F(xiàn)實(shí)中很多樣本是多分散體系,非單分散體系,而且高斯分布靈敏性不足,分辨率不高,這些特點(diǎn)都制約了納米粒度儀在實(shí)際生產(chǎn)生活中的使用。其開創(chuàng)性的開創(chuàng)了Nicomp多峰分布理論,大大提高了動(dòng)態(tài)光散射理論的分辨率和靈敏性。如下圖所示:
圖一:Nicomp多分分布數(shù)據(jù)呈現(xiàn)
如圖一:此數(shù)據(jù)為Nicomp創(chuàng)始人David Nichole親測其血液所得。其檢測項(xiàng)目為:高密度脂蛋白,低密度脂蛋白和超低密度脂蛋白,平均粒徑分別顯示在7.0nm;29.3nm和217.5nm。由此可見,Nicomp儀器對(duì)于多組分體系的粒徑分布可以提供清晰地檢測數(shù)據(jù)結(jié)果。
Nicomp多峰分布優(yōu)勢(shì)
Nicomp系列儀器均可以自由在Gaussian分布模式和Nicomp多峰分布模式中切換。其不僅可以給出傳統(tǒng)的DLS系統(tǒng)的結(jié)果,更可以通過Nicomp多峰分布模式體現(xiàn)樣品的真實(shí)情況。依托于Nicomp系列儀器一系列優(yōu)異的算法和高靈敏性的硬件設(shè)計(jì),Nicomp納米激光粒度儀可以有效區(qū)分1:2的多分散體系。
圖二:高斯分布及Nicomp多峰分布對(duì)比圖
如圖二:此數(shù)據(jù)為檢測93nm和150nm的混合標(biāo)粒所得到的數(shù)據(jù)。左邊為高斯分布(Gaussian)結(jié)果,右圖為Nicomp多峰分布算法結(jié)果,兩者都為光強(qiáng)徑數(shù)據(jù)。從高斯分布可以得到此混合標(biāo)粒的平均粒徑為110nm-120nm之間,卻無法得到實(shí)際的多組分體系結(jié)構(gòu)。從右側(cè)的Nicomp多峰分布可以得到結(jié)果為雙峰,即如數(shù)據(jù)呈現(xiàn),體系中的粒子主要分布于98.2nm以及190nm附近。由此可知,盡管93nm和150nm的混合標(biāo)粒之間粒徑差別已經(jīng)不大,由Nicomp的多峰算法仍然可以清晰地將體系中的多組分區(qū)分開來,可見N3000的靈敏性之高,其算法之精確,實(shí)為科研研發(fā)的zui佳幫手。
為滿足不同客戶的實(shí)際檢測需求,我司的Nicomp 380 N3000會(huì)配備相應(yīng)的配置,旨在為客戶們?cè)诳刂瞥杀镜幕A(chǔ)上,得到需求的解決方案,達(dá)到收益zui大化。
技術(shù)優(yōu)勢(shì)
檢測范圍:0.3nm -10μm;
校準(zhǔn)需求:無需校準(zhǔn);
應(yīng)用領(lǐng)域:廣檢測,速度快,靈敏度高且對(duì)團(tuán)聚粒子靈敏度高;
法典法規(guī):符合USP,CP等各國藥典要求;
復(fù)合型算法:高斯(Gaussion)單峰算法與專li的Nicomp多峰算法結(jié)合均可選擇;
模塊化設(shè)計(jì):可同機(jī)搭載ZETA電位檢測模塊,還可增加自動(dòng)稀釋,自動(dòng)滴定和自動(dòng)進(jìn)樣等輔助測試模塊,亦便于升級(jí);
產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)
模塊化設(shè)計(jì) | Nicomp 380納米粒徑分析儀是wei一在應(yīng)用動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)上的基礎(chǔ)上加入多模塊方法的粒度儀。隨著模塊的升級(jí)和增加,Nicomp 380的功能體系越來越強(qiáng)大,可以用于各種復(fù)雜體系的檢測分析。 |
自動(dòng)稀釋模塊 | 帶有專li的自動(dòng)稀釋模塊消除了人工稀釋高濃度樣品帶來的誤差,且不需要人工不斷試錯(cuò)來獲得合適的測試濃度,這大大縮短了測試者寶貴時(shí)間,且無需培訓(xùn),測試結(jié)果重現(xiàn)性好,誤差率<1%。 |
380/HPLD大功率激光器 | 美國PSS粒度儀公司在開發(fā)儀器的過程中,考慮到在各種實(shí)驗(yàn)測試條件中不同的需求,對(duì)不同使用條件和環(huán)境配置了不同功率的激光發(fā)生器。大功率的激光器可以對(duì)極小的粒子也能搜集到足夠的散射信號(hào),使得儀器能夠得到極小粒子的粒徑分布。同樣,大功率激光器在測試大粒子的時(shí)候同樣也很有幫助,比如在檢測右旋糖酐大分子時(shí),折射率的特性會(huì)引起光散射強(qiáng)度不足。 |
雪崩二極管 (APD) 探測器 | Nicomp 380納米粒徑分析儀可以裝配各種大功率的激光發(fā)生器和jun品級(jí)別的雪崩二極管檢測器(相比較傳統(tǒng)的光電倍增管有7倍放大增益效果)。 |
380/MA多角度檢測器 | 粒徑大于100 nm的顆粒在激光的照射下不會(huì)朝著各個(gè)方向散射。多角度檢測角器通過調(diào)節(jié)檢測角度來增加粒子對(duì)光的敏感性來測試某些特殊級(jí)別粒子。Nicomp 380可以配備范圍在10°-175,步長0.9°的多角度測角器,從而使得單一90°檢測角測試不了的樣品,通過調(diào)節(jié)角度進(jìn)行檢測,改善對(duì)大粒子多分散系粒徑分析的精確度。 |
應(yīng)用行業(yè): 乳液、色漆、制藥粉體、顏料、聚合物、蛋白質(zhì)大分、二氧化硅以及自組裝TiO_2納米管(TNAs)等