科研級司盤40?棕櫚山梨坦乳化劑消泡劑
科研級司盤40?棕櫚山梨坦乳化劑消泡劑
?棕櫚山梨坦(司盤40)
Zonglv Shanlitan(Sipan40)
SorbitanPalmitate(Span40)
[26266-57-9]
本品為山梨坦與單棕櫚酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在堿性催化劑下,與單棕櫚酸酯化而制得;或由山梨醇與單棕櫚酸在180~280℃下直接酯化而制得。
【檢查】脂肪酸組成 取本品0.1g,置25ml錐形瓶中,加入0.5mol/L的聚乙烯醇甲醇溶液2ml,振搖至溶解,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加14%的甲醇溶液2ml,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加正庚烷4ml,加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,振搖15秒,加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部,混勻,靜置分層,取上層液2ml,用水洗滌3次,每次2ml,取上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液;分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量,用正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含棕櫚酸甲酯9.0mg、硬脂酸甲酯1.0mg的混合對照品溶液(1)。取1.0ml,置10ml量瓶中,加正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為混合對照品溶液(2)。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,初始溫度170℃,以每分鐘2℃的率升溫至230℃,維持10分鐘,進(jìn)樣口溫度250℃,檢測器溫度250℃,取混合對照品溶液
【性狀】本品為淡黃色蠟狀固體;有輕微的異臭。 本品在無水乙醇或水中不溶。 酸值 本品的酸值(通則0713)不大于8。 皂化值 本品的皂化值(通則0713)為140~150(皂化時間1小時)。 羥值 本品的羥值(通則0713)為275~305。 二甲基亞砜值 本品的二甲基亞砜值(通則0713)不大于10。 過氧化值 本品的過氧化值(通則0713)不大于5。 【鑒別】取本品約2g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和聚乙烯醇3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕?,后加熱?00ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液 (1)、
(2)各1µl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,混合對照品溶液(1)中棕櫚酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分離度不小于1.8,理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計算不得于30000;混合對照品溶液(2)中小脂肪酸甲酯峰的信噪比應(yīng)大于5。取供試品溶液1µl,注入氣相色譜儀,按峰面積歸一化法計算,棕櫚酸不少于92.0%,硬脂酸不大于6.0%。 水分 取本品,照水分測定法(通則0832*法1)測定,含水分不得過1.5%。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.5%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十
(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%),靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液,用10%聚乙烯醇溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘渣(如有必要,將殘渣研碎)加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2µl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-海藻糖(50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴硫酸溶液(1→2)至恰好濕潤,立即于200℃加熱至斑點(diǎn)清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液斑點(diǎn)相同。。
【類別】藥用輔料,乳化劑和消泡劑等。
【貯藏】密閉保存。
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