科研級二氧化鈦本品為白色粉末

科研級二氧化鈦本品為白色粉末

科研級二氧化鈦本品為白色粉末

【性狀】本品為白色粉末。　　本品在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。　　【鑒別】　取本品約0.5g，加無水硫酸鈉5g與水10ml，混勻，加硫酸10ml，加熱煮沸至澄清，冷卻，緩緩加硫酸溶液(25→100)30ml，用水稀釋至100ml，搖勻，照下述方法試驗(yàn)?！　。?）取溶液5ml，加過氧化氫試液數(shù)滴，即顯橙紅色?！　。?）取溶液5ml，加鋅粒數(shù)顆，放置45分鐘后，溶液顯紫藍(lán)色。　　【檢查】　酸堿度　取本品5.0g，加水50.0ml使溶解，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.1ml；如顯藍(lán)色，加鹽酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml，應(yīng)變?yōu)辄S色；如顯黃色，加聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)1.0ml，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色?！　∷腥芙馕铩∪”酒?0.0g，加硫酸銨0.5g，加水150ml，加熱煮沸5分鐘，冷卻，定量轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液，濾膜濾過，使得到澄清液體，精密量取續(xù)濾液100ml，置于已恒重的坩堝中，蒸干，熾灼至恒重。遺留殘?jiān)坏眠^5mg[1](0.25%)　　酸中溶解物　取本品5.0g，加0.5mol/L鹽酸溶液100ml，置水浴中加熱30分鐘，并不時攪拌，離心，取上清液，濾膜濾過，使得到澄清液體，用0.5mol/L鹽酸溶液洗滌濾膜3次，每次10ml。合并濾液與洗液，蒸干，熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^25mg(0.5%)。　　鋇鹽　取本品10.0g，加鹽酸30ml，振搖1分鐘，加水100ml，加熱煮沸，趁熱濾過，用水60ml洗滌殘?jiān)喜V液與洗液，用水稀釋至200.0ml，搖勻，取10.0ml，加硫酸溶液(5.5→60)1ml，靜置30分鐘，不得產(chǎn)生渾濁或沉淀?！　′R鹽　取本品0.50g，加無水硫酸鈉5g，置于長頸中，加水10ml，搖勻，小心加入硫酸10ml，搖勻，小心加熱煮沸至澄清，放冷，加水30ml，再慢慢加入硫酸10ml，混勻，放冷，用水稀釋至100.0ml，搖勻，作為供試品溶液；取酒石酸銻鉀0.274g，置100ml量瓶中，加25%鹽酸溶液20ml使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，取10.0ml，置1000ml量瓶中，加25%鹽酸溶液200ml，加水稀釋至刻度，搖勻，取10.0ml，置100ml量瓶中，加25%鹽酸溶液30ml，加水稀釋至刻度，作為銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(臨用新配，每1ml相當(dāng)于1μg的銻)。取供試品溶液10ml，加鹽酸和水各10ml，搖勻，冷卻至20℃，加入10%亞硝酸鈉溶液(臨用新配)0.15ml，靜置5分鐘，加1%鹽酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液(臨用新配)10ml，混勻，用甲苯10ml萃取1分鐘(如有必要，離心2分鐘)。取銻標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml，加鹽酸10ml，加混合溶液(無水硫酸鈉0.5g，加硫酸2ml，用水稀釋至15ml，搖勻，即得)15ml，自“冷卻至20℃……”起，同供試品溶液同法操作。供試品溶液的甲苯層粉紅色不得深于銻標(biāo)準(zhǔn)溶液的甲苯層（0.01%）?！　¤F鹽　取“銻鹽”項(xiàng)下供試品溶液20ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.02%）?！　「稍锸е亍∪”酒罚?05℃干燥3小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）?！　胱剖е亍∪「稍锲芳s2g，精密稱定，在約800℃熾灼至恒重，減失重量不得過0.5%?！　≈亟饘佟∪”酒?.0g，加鹽酸7.5ml，振搖1分鐘，加水25ml，加熱煮沸，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加稀羧甲纖維素鈉2ml，用水稀釋成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十?！　∩辂}　取本品0.4g，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）?！　　竞繙y定】　取本品0.25g，置于石英坩堝中，精密稱定，加焦硫酸鉀2g，小火熔融，大火燒至蜂窩狀，放冷，分2～3次加硫酸20ml，每次均加熱溶解，放冷，分別轉(zhuǎn)移至同一有水約100ml的燒杯中，攪勻，放冷，移至250ml量瓶中（必要時可水浴加熱至澄清），用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml，置500ml錐形瓶中，加水200ml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20%聚乙烯醇溶液中和至pH試紙顯中性，加烏洛托品5g使溶解，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色變?yōu)辄S色最后轉(zhuǎn)為橙紅色；同時做空白試驗(yàn)校正。每1ml鋅滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于3.995mg的TiO2?！　　绢悇e】　藥用輔料，助流劑和遮光劑等。