科研級三氯叔丁醇本品為白色結(jié)晶
科研級三氯叔丁醇本品為白色結(jié)晶
本品為2-甲基-1,1,1-三氯-2-丙醇半水合物。按無水物計,含C4H7Cl3O不得少于98.0%。 【性狀】 本品為白色結(jié)晶;有微似樟腦的特臭?! ”酒吩谝掖?、三氯甲或揮發(fā)油中易溶,在水中微溶?! ∪埸c 取本品,不經(jīng)干燥,依法測定(通則0612),熔點不低于77℃?! 捐b別】 (1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致?! 。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)?! 緳z查】 酸度 取本品5.0g,加乙醇10ml,振搖使溶解;取4ml,加乙醇15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,搖勻,其顏色與對照液(取0.01mol/L聚乙烯醇溶液1.0ml,加乙醇18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,搖勻)所顯的藍(lán)色比較,不得更深?! ∪芤旱某吻宥扰c顏色 取本品5.0g,加乙醇10ml使溶解,依法檢查,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深?! ÷然铩∪”酒?.50g,加稀乙醇25ml,振搖溶解后,加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,與對照液(取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml制成)比較,不得更濃(0.01%)?! ∷帧∪”酒罚账譁y定法(通則0832)測定,含水分應(yīng)為4.5%~5.5%。 熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)?! 竞繙y定】 照氣相色譜法(通則0521)測定?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇(PEG-20M)(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至135℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為260℃;檢測器溫度為280℃;分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于5?! ?nèi)標(biāo)溶液的制備 取2,2,2-三氯乙醇適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液,即得?! y定法 取本品約100mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取三氯叔丁醇對照品約100mg,精密稱定,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,同法測定,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,即得?! 绢悇e】藥用輔料,抑菌劑和增塑劑等?! 举A藏】密封保存?! ∽ⅲ罕酒芬咨A。