科研級(jí)山崳酸甘油酯類白色粉末或硬蠟塊

科研級(jí)山崳酸甘油酯類白色粉末或硬蠟塊

科研級(jí)山崳酸甘油酯類白色粉末或硬蠟塊

鎳   對(duì)照品溶液的制備   精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml，分別置25ml量瓶中，分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　供試品溶液的制備    取本品0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液（30%）2ml，混勻，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，再加濃過氧化氫溶液（30%）2ml，重復(fù)上述消解步驟。消解后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各0.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備試劑空白溶液。
　　測(cè)定法    取試劑空白溶液、供試品溶液與對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鎳不得過0.0001%。
　　重金屬    取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬(wàn)分之十。
　　砷鹽    取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
　　脂肪酸組成    取本品0.1g，依法測(cè)定（通則0713）；分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量，加正庚烷制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按面積歸一化法計(jì)算，含棕櫚酸不得過3.0%，硬脂酸不得過5.0%，花生酸不得過10.0%，山崳酸不得少于83.0%，芥酸不得過3.0%，二十四烷酸不得過3.0%。