科研級(jí)苯甲醇實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
科研級(jí)苯甲醇實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
【性狀】本品為無色液體;具有微弱香氣;遇空氣逐漸氧化生成苯甲和苯甲酸?! ”酒吩谒腥芙?,與乙醇、三氯甲或乙能任意混合?! ∠鄬?duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為1.043-1.050?! ○s程 取本品,照餾程測(cè)定法(通則0611)測(cè)定,在203~206℃餾出的量不得少于95%(ml/ml)?! ≌酃饴省”酒返恼酃饴剩ㄍ▌t0622)為1.538-1.541?! ∷嶂怠”酒返乃嶂担ㄍ▌t0713)不大于0.3?! ∵^氧化值 本品的過氧化值(通則0713)不大于5。 【鑒別】?。?)取高錳酸鉀試液2ml,加稀硫酸溶液2ml,再加本品2~3滴,振搖,即發(fā)生苯甲的特臭?! 。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集236圖)一致?! 緳z查】 溶液的澄清度與顏色 取本品2ml,加水58ml,振搖,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色?! ÷然铩∪”酒?.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.003%)?! ∮嘘P(guān)物質(zhì) 照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定?! 」┰嚻啡芤骸∪”酒罚吹??! ?duì)照品溶液 取苯甲對(duì)照品適量,精密稱定,加丙酮溶解并定量稀釋制成每1ml中含苯甲0.5mg的溶液,搖勻?! ∩V條件 以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;分流進(jìn)樣,分流比20∶1;起始溫度為50℃,以每分鐘5℃的速率升溫至220℃,維持35分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;檢測(cè)器溫度為310℃;進(jìn)樣體積1μl?! y(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。 限度 供試品溶液色譜圖中如有與苯甲保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含苯甲不得過0.1%;如有其他雜質(zhì)峰,除丙酮峰外,按面積歸一化法計(jì)算,單個(gè)未知雜質(zhì)不得過0.02%,其他雜質(zhì)總量不得過0.1%。供試品溶液色譜圖中小于主峰面積0.0001%的峰忽略不計(jì)?! ∮袡C(jī)氯 取銅片,在無色火焰中燃燒至不顯綠色,放冷,蘸取本品,再置無色火焰中燃燒,應(yīng)不顯綠色?! 竞繙y(cè)定】取本品約1.2g,精密稱定,精密加醋酐-吡啶(1∶7)混合液15ml,置水浴上,加熱回流30分鐘,放冷,加水25ml,加酚酞指示液2滴,用聚乙烯醇滴定液(1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml聚乙烯醇滴定液(1mol/L)相當(dāng)于108.1mg的C7H8O。 【類別】 局、消毒防腐藥。