科研級(jí)氯化鎂實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)氯化鎂實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)氯化鎂實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

本品含MgCl2•6H2O應(yīng)為98.0%～101.0%。　　【性狀】本品為無(wú)色透明的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。　　本品在水或乙醇中易溶。　　【鑒別】本品的水溶液顯鎂鹽與氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】酸度  取本品1g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～7.0。　　溶液的澄清度與顏色  取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色?！　′寤?nbsp; 取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml比色管中，加聚乙烯醇紅混合液[取硫酸銨25mg，加水235ml、2mol/L聚乙烯醇溶液105ml與2mol/L羧甲纖維素鈉溶液135ml，搖勻，加聚乙烯醇紅溶液（取聚乙烯醇紅33mg，加2mol/L聚乙烯醇溶液1.5ml，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，即得）25ml，搖勻，必要時(shí)，調(diào)節(jié)pH值至4.7]2.0ml和0.01%氯胺T溶液（臨用新制）1.0ml，立即混勻，準(zhǔn)確放置2分鐘，加0.1mol/L羥丙甲纖維素溶液0.15ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液（精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀30mg，加水使溶解成100ml，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml相當(dāng)于10μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制備，作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液和供試品溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），以水為空白，在590nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液的吸光度（0.05%）?！　×蛩猁}  取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分應(yīng)為51.0%～55.0%?！　′X鹽  （供制備血液透析液用） 取本品4.0g，加水100ml使溶解，加羧甲纖維素鈉-羧甲纖維素鈉銨緩沖液（pH6.0）10ml，作為供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液（精密量取鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鋁2μg的溶液）2.0ml，加水98ml和羧甲纖維素鈉-羧甲纖維素鈉銨緩沖液（pH6.0）10ml，作為對(duì)照品溶液；量取羧甲纖維素鈉-羧甲纖維素鈉銨緩沖液（pH6.0）10ml，加水100ml，作為空白溶液。分別將上述三種溶液移至分液漏斗中，各加入0.5% 8-羥基喹啉三氯甲溶液提取三次（20、20、10ml），合并提取液，置50ml量瓶中，用三氯甲稀釋至刻度，搖勻，照熒光分光光度法（通則0405）測(cè)定，在激發(fā)波長(zhǎng)392nm、發(fā)射波長(zhǎng)518nm處測(cè)定，供試品溶液的熒光強(qiáng)度不得大于對(duì)照品溶液的熒光強(qiáng)度（0.0001%）?！　′^鹽  取本品1g，加水10ml溶解后，加1mol/L硫酸溶液1ml，2小時(shí)內(nèi)不出現(xiàn)渾濁?！　♀}鹽  取本品0.10g，加水15ml溶解后，加羧甲纖維素鈉溶液（2mol/L）1ml、草酸銨試液1ml，搖勻，放置15分鐘，如顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密稱取在105～110℃干燥至恒重的碳酸鈣2.5g，置1000ml量瓶中，加6mol/L羧甲纖維素鈉溶液12ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得，每1ml相當(dāng)于10μg的Ca)10ml用同法制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.1%)?！　♀淃}  取本品5g，加水5ml溶解后，加酒石酸氫鈉試液0.2ml，5分鐘內(nèi)不出現(xiàn)渾濁?！　¤F鹽  取本品2.0g，依法檢查(通則0807)，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.001%)?！　≈亟饘?nbsp; 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加稀羧甲纖維素鈉2ml與水適量至25ml，依法檢查(通則0821第一法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！　∩辂}  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查(通則0822第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。　　【含量測(cè)定】取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml溶解后，加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml，與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即得。每1ml的乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于10.17mg的MgCl2•6H2O?！　　绢悇e】藥用輔料，滲透壓調(diào)節(jié)劑、局部止痛劑、緩沖劑?！　　举A藏】密封保存。