科研級(jí)十二烷基硫酸鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)十二烷基硫酸鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)十二烷基硫酸鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】本品為白色至淡黃色結(jié)晶或粉末；有特征性微臭?！　”酒吩谒幸兹?，在乙中幾乎不溶。　　【鑒別】?。?）本品的水溶液（1→10）顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　。?）本品的水溶液（1→10）加鹽酸酸化，緩緩加熱沸騰20分鐘，溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】　堿度　取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚紅指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定。消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）不得過(guò)0.5ml?！　÷然c與硫酸鈉　氯化鈉　取本品約5g，精密稱(chēng)定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（調(diào)節(jié)pH值至6.5～10.5），加鉻酸鉀指示液2ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的NaCl。　　硫酸鈉　取本品約1g，精密稱(chēng)定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加熱至近沸2小時(shí)，趁熱濾過(guò)，濾渣用煮沸的乙醇100ml洗滌后，再加水150ml溶解，并洗滌容器，水溶液加鹽酸10ml加熱至沸，加25%氯化鋇溶液10ml，放置過(guò)夜，濾過(guò)，濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應(yīng)，并在500～600℃熾灼至恒重，每1mg殘?jiān)喈?dāng)于0.6086mg的Na2SO4。　　氯化鈉與硫酸鈉的總量不得過(guò)8.0%?！　「稍锸е亍∪”酒?，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）?！　∥歹セ肌∪”酒芳s10g，精密稱(chēng)定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要時(shí)加氯化鈉以助分層，合并正己烷層，用水洗滌3次，每次50ml，再用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分鐘，放冷，稱(chēng)重。遺留殘?jiān)亓堪俜直燃礊槲歹セ己?，不得過(guò)4.0%?！　≈亟饘佟∪”酒?.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十?！　≈敬冀M成　取本品1.0g，置250ml圓底燒瓶中，加水30ml溶解后，加鹽酸10ml，緩緩加熱回流90分鐘，放冷，用少量乙潤(rùn)洗冷凝管，溶液用乙提取2次，每次25ml，合并乙層至100ml量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為80℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至180℃，維持6分鐘，再以每分鐘10℃的速率升溫至280℃，維持5分鐘，進(jìn)樣口溫度為270℃，檢測(cè)器溫度為300℃。分別精密稱(chēng)取癸醇、十二醇與十四醇適量，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含20μg的混合溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的理論板數(shù)均不低于20000，分離度均應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按峰面積歸一化法計(jì)算，含十二醇不得少于70%，十二醇與十四醇的總量不得少于95%?！　　绢?lèi)別】　藥用輔料，濕潤(rùn)劑和乳化劑等。　　【貯藏】　密封保存。