藥用級維生素B1原料藥 CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級維生素B1原料藥 CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) 

　　本品為氯化4-甲基-3-［（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基］-5-（2-羥基乙基）噻唑鎓鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C12H17ClN4OS·HCl不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅即吸收約4%的水分。

　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

　　吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml約含12.5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在246nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為406～436。

　　【鑒別】（1）取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出。

　?。?）取本品適量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2小時測定。本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1205圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品0.50g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為2.8～3.3。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與對照液（取比色用重鉻酸鉀液0.1ml，加水適量使成10ml）比較，不得更深。

　　硫酸鹽取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　硝酸鹽取本品1.0g，加水溶解并稀釋至100ml，取1.0ml，加水4.0ml與10%氯化鈉溶液0.5ml，搖勻，精密加稀靛胭脂試液［取靛胭脂試液，加等量的水稀釋。臨用前，量取本液1.0ml，用水稀釋至50ml，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在610nm的波長處測定，吸光度應(yīng)為0.3～0.4］1ml，搖勻，沿管壁緩緩加硫酸5.0ml，立即緩緩振搖1分鐘，放置10分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉀溶液（精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于50μg的NO3）0.50ml用同法制成的對照液比較，不得更淺（0.25%）。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉溶液（含1%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.5）（9：9：82）為流動相；檢測波長為254nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按維生素B1峰計(jì)算不低于2000，維生素B1峰與相鄰峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（通則0841）。

　　鐵鹽取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。

　　重金屬取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　總氯量取本品約0.2g，精密稱定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml與溴酚藍(lán)指示液8～10滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)紫色。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.54mg的氯（Cl)。按干燥品計(jì)算，含總氯量應(yīng)為20.6%～21.2%。

　　【含量測定】取本品約0.12g，精密稱定，加冰醋酸20ml微熱使溶解，放冷，加醋酐30ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于16.86mg的C12H17ClN4OS·HCl。

　　【類別】維生素類藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）維生素B1片（2）維生素B1注射液

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