醫(yī)用級馬來酸氯苯那敏輔料藥螯合劑CP20

醫(yī)用級馬來酸氯苯那敏輔料藥螯合劑CP20

　　熔點本品的熔點（通則0612）為131.5~135℃。

　　吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（稀鹽酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在264nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為212~222。

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加枸櫞酸醋酐試液1ml，置水浴上加熱，即顯紅紫色。

　?。?）取本品約20mg，加稀硫酸1ml，滴加高錳酸鉀試液，紅色即消失。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集61圖）一致。

　　【檢查】酸度取本品0.1g，加水10mL溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0~5.0。

　　有關(guān)物質(zhì)取本品，加溶劑[流動相A-乙腈（80：20）]溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用上述溶劑稀釋制成每1ml中含3μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相A為磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫銨11.5g，加水適量使溶解，加磷酸1ml，用水稀釋至1000ml），流動相B為乙腈，按下表進行梯度洗脫，流速為每分鐘1.2ml，檢測波長為225nm。理論板數(shù)按氯苯那敏峰計算不低于4000。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除馬來酸峰外，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中氯苯那敏峰面積（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中氯苯那敏峰面積的3倍（0.9%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液氯苯那敏峰面積0.17倍的色譜峰忽略不計（0.05%）。

　　殘留溶劑取本品，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液，作為供試品溶液；另取四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)、吡啶和甲苯，精密稱定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中各含四氫呋喃144μg、1，4-二氧六環(huán)76μg、吡啶40μg、甲苯178μg的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml，置頂空瓶中，密封。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；柱溫在50℃維持15分鐘，再以每分鐘8℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘，進樣體積為1.0ml。取對照品溶液頂空進樣，理論板數(shù)按四氫呋喃峰計算不低于5000，各成分峰間的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，四氫呋喃、二氧六環(huán)、吡啶與甲苯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

　　易炭化物取本品25mg，依法檢查（通則0842），與黃色1號標準比色液比較，不得更深。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

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