醫(yī)藥級(jí)滑石粉原料現(xiàn)貨國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn)廣西

醫(yī)藥級(jí)滑石粉原料現(xiàn)貨國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn)廣西

　　【鑒別】取本品，照滑石項(xiàng)下的〔鑒別〕(1)、(2)項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。

　　【檢查】酸堿度取本品10g，加水50ml，煮沸30分鐘，時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分，濾過(guò)。濾液遇中性石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。

　　水中可溶物取本品5g，精密稱(chēng)定，置100ml燒杯中，加水30ml，煮沸30分鐘，時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分，放冷，用慢速濾紙濾過(guò)，濾渣加水5ml洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，在105℃干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg(0.1%)。

　　酸中可溶物取本品約1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入加稀鹽酸20ml，稱(chēng)定重量，在50℃浸漬15分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用中速濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)10.0mg(2.0％)。

　　鐵鹽取〔酸堿度〕檢查項(xiàng)下的濾液1ml，加稀鹽酸與亞鐵試液各1ml，不得即時(shí)顯藍(lán)色。

　　熾灼失重取本品2g，在600～700℃熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%。

　　重金屬取本品5g，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，加0.5mol/L鹽酸溶液25ml，搖勻，置水浴加熱回流30分鐘，放冷，用中速濾紙濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用熱水25ml分次洗滌容器及殘?jiān)?，濾過(guò)，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

　　取供試品溶液5.0ml，置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，再加水稀釋至刻度，依法檢查(通則0821第一法)，含重金屬不得過(guò)40mg/kg。

　　砷鹽取重金屬項(xiàng)下供試品溶液20ml，加鹽酸5ml，依法檢查(通則0822第一法)，含砷鹽不得過(guò)2mg/kg。

　　【含量測(cè)定】取本品0.2g，精密稱(chēng)定，置于已盛有無(wú)水碳酸鈉4g的鉑坩堝中，混勻，上面再覆蓋無(wú)水碳酸鈉1g，蓋好坩堝蓋。1000℃熔融處理40分鐘，取出，放冷。在坩堝中加入少量熱水使殘?jiān)撀?，?%鹽酸溶液5ml分次沖洗坩堝，一并移入250ml燒杯中，于杯口緩慢加入鹽酸15ml，立即蓋上表面皿，待反應(yīng)后，將燒杯置電爐上加熱，濃縮至近干，放冷。加入鹽酸10ml，置水浴鍋加熱溶解，再加入1%明膠溶液［注1]5ml，充分?jǐn)嚢瑁”?0分鐘。取下，加熱水30ml，攪拌，趁熱濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用熱水洗滌容器及殘?jiān)?，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為鈣、鎂總量測(cè)定溶液。

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