儀器組成及工作原理
BOEN-ICP等離子體單道掃描光譜儀,是多元素順序測(cè)量的分析測(cè)試儀器。 該儀器由掃描分光器、射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、分析操作軟件組成。等離子體是在三重同心石英炬管中產(chǎn)生。炬管內(nèi)分別以切向通入氬氣,炬管上部繞有紫銅負(fù)載線圈〈內(nèi)通冷卻水〉當(dāng)高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流(工作頻率40MHz功率1KW左右)通過(guò)線圈時(shí),其周?chē)a(chǎn)生交變磁場(chǎng),使少量氬氣電離產(chǎn)生電子和離子,在磁場(chǎng)作用下加速運(yùn)動(dòng)與其它中性原子碰撞,產(chǎn)生更多的電子和離子,在炬管內(nèi)形成渦流,在電火花作用下形成等離子炬(即等離子體),這種等離子體溫度可達(dá)10000K以上。待測(cè)水溶液經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下電離,但處于激發(fā)態(tài)的原子十分不穩(wěn)定,從較高能級(jí)躍遷到基態(tài)時(shí),將釋放出巨大能量,這種能量是以一定波長(zhǎng)的電磁波的形式輻射出去。不同元素產(chǎn)生不同的特征光譜。這些特征光譜通過(guò)透鏡射到分光器中的光柵上,計(jì)算通過(guò)控制步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵,傳動(dòng)機(jī)構(gòu)將分光后的待測(cè)元素特征譜線光強(qiáng)準(zhǔn)確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏?,再?jīng)電路處理和V/F轉(zhuǎn)換后,由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,最后由打印機(jī)打出分析結(jié)果。
儀器特點(diǎn):
☆自動(dòng)點(diǎn)火和手動(dòng)點(diǎn)火兩套裝置可以自由切換。
☆1)輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
2) 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),*的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
☆3)極小的基體效應(yīng),具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰;
4)測(cè)量范圍寬, 超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);可實(shí)現(xiàn)定性定量分析
5)Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%,檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
6)光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000v范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限。
7)良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%,優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
☆8)功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多 種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告, 升級(jí);
9)使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m。采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全。
11)水路氣路自動(dòng)保護(hù)。
整機(jī)技術(shù)指標(biāo)
☆(1) 分析速度快 一分鐘分析掃描20個(gè)元素以上
(2) 掃描范圍: 3600線/mm掃描范圍180~500nm、分辨率<0.008nm
2400線/mm掃描范圍180~900nm、分辨率≤0.009nm
方式為正弦桿,由計(jì)算機(jī)控制的脈沖馬達(dá)驅(qū)動(dòng),最小掃描步距0.0003nm
☆(3) 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性:波長(zhǎng)示值誤差:± 0.02nm 重復(fù)性≤ 0.003nm
(4) 相關(guān)系數(shù) ≥0.9998%
(5) 精密度高 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.0%
(6) 穩(wěn)定性: 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%
(7) 測(cè)量范圍: 超微量到常量
(8) 檢出限低 ppb(ug/L)級(jí)(部分元素檢出限見(jiàn)附錄一)_
(9) 分析元素多 可對(duì)70種金屬元素和部分非金屬元素(如B、P、Si、Se、Te)進(jìn)行定量或定性分析
(10) 測(cè)量方式 單、多元素順序測(cè)量
(11) 功率 800W—1500W 可調(diào)
☆(12) 操作便捷 全新WindowsXP或者Windows7及 Windows8下運(yùn)行的可以隨時(shí)升級(jí)帶自己公司LoGo中英文多窗口多任務(wù)分析軟件。經(jīng)過(guò)10幾年的運(yùn)行已經(jīng)很成熟,功能更完善:
a.更加人性化(按照分析步驟—從左到右—從上到下排列)
b.增加標(biāo)準(zhǔn)加入法。
c.積分方式有:?jiǎn)吸c(diǎn)快速、多點(diǎn)平均、高斯曲線。
d.測(cè)試方式有:常規(guī)測(cè)試,歸一法,系數(shù)計(jì)算。
e.軟件默認(rèn)分析模式(不用分析人員修改)
f.新增譜圖描跡(再?gòu)?fù)雜的樣品也可以通過(guò)該功能來(lái)分析判斷)可以設(shè)置自動(dòng)扣除背景的功能。
g.支持激光打印機(jī)(歷史數(shù)據(jù)庫(kù)中可以選擇性地、同時(shí)打印不同批號(hào)結(jié)果)
h.多窗口多任務(wù)同時(shí)執(zhí)行(在窗口內(nèi)可以保留上次結(jié)果,同時(shí)分析下一樣品)
i. 可以按照用戶特殊要求增加功能。
射頻發(fā)生器(RF)
☆(1) 激發(fā)光源采用計(jì)算機(jī)控制具有自動(dòng)等離子激發(fā)和待機(jī)運(yùn)行模式等特點(diǎn),可節(jié)省能耗和氬氣耗量。適應(yīng)樣品種類(lèi)的連續(xù)變換,可確保對(duì)多種樣品甚至快速更換樣品時(shí)始終具有穩(wěn)定、有效的等離子體能量。另外它還具有穩(wěn)定、可靠、耐用等特點(diǎn)。
(2)電路類(lèi)型:電感反饋?zhàn)约な秸袷庪娐?、同軸電纜輸出、匹配調(diào)諧、取功率 反饋信號(hào),進(jìn)行閉環(huán)自動(dòng)控制。
(3)工作頻率:40.68MHz ± 0.05%
(4)頻率穩(wěn)定性:≤0.1%
(5)輸出功率:750—1500W
(6)輸出功率穩(wěn)定性:≤0.1%
(7)電磁場(chǎng)泄漏射強(qiáng)度:距機(jī)身20cm
(8)電場(chǎng)強(qiáng)度E:<2 V / m
(9)優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
進(jìn)樣裝置
☆(1)帶有防腐防激發(fā)護(hù)套的輸出工作線圈內(nèi)徑 25mm 、3匝
(2)炬管:三同心型,外徑20mm的石英炬管
(3)同軸型噴霧器外徑6mm
(4)雙筒型霧室外徑34mm
☆(5)觀測(cè)位置 縱向觀察高低和橫向觀察前后,可通過(guò)軟件直觀地調(diào)為
(6)氬氣流量計(jì)規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格:
1等離子氣流量計(jì) (100-1000)L/h (1.6-16L/min)
2輔助氣流量計(jì) (10-100)L/h (0.16-1.66L/min)
3載氣流量計(jì) (10-100)L/h (0.16-1.66L/min)
4載氣穩(wěn)壓閥 (0-0.4Mpa)L/h
(7)冷卻水 水溫:21-26℃ 流量>5L/min 水壓>0.1Mpa 冷卻水:電阻率>1MΩ
單色器
(一體式的設(shè)計(jì),超穩(wěn)定光學(xué)結(jié)構(gòu) ,提供的穩(wěn)定性高色散率、高分辨率、高準(zhǔn)確度)
(1)光路: Czerny-Turner 型
(2)焦距: 1000mm
☆(3)光柵規(guī)格:大面積離子刻蝕全息光柵;刻線密度3600線/mm, 刻線面積:
105×105mm(可選用刻線密度2400線/mm, 刻線面積:105×105mm)
(4)線色散率倒數(shù): 0.16m
(5)分辨率: <0.006mm
掃描波長(zhǎng)范圍: 3600線/mm掃描波長(zhǎng)范圍:180—530nm
2400線/mm掃描波長(zhǎng)范圍:180—900nm
(6)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)最小步距: 0.0003nm
(7)出射、入射狹縫:20μm 、25μm
(8)反射鏡規(guī)格: (120×120×16)mm
(9)透鏡 φ30, 1:1成像
(10)反射鏡規(guī)格 凹型105×105mm
(11)分光器恒溫裝置: 38℃±0.3℃
測(cè)光裝置
(1)測(cè)光裝置:光電倍增管
(2)光電倍增管負(fù)高壓:軟件控制0—1000V 自動(dòng)調(diào)節(jié) 穩(wěn)定性<0.03%
(3)光電倍增管電流測(cè)量范圍: 10-4~10-9A
(4)信號(hào)采集為V/F交換: 1mV對(duì)應(yīng)100Hz
(5)采樣電路使用國(guó)外高精密度運(yùn)算放大器,使儀器的靈敏度和精確度大大提高
☆(6)儀器數(shù)據(jù)采集不在通過(guò)串口通信而是采用速度的以太網(wǎng)通信,從而簡(jiǎn)化了電路使連接更加便捷.
(7)測(cè)光方式 單、多元素順序測(cè)量
儀器操作軟件要求
☆(1)操作系統(tǒng) Windows XP 或者Windows7及Windows8操作平臺(tái)
(2)測(cè)定波長(zhǎng)數(shù) 譜線任意選擇
(3)數(shù)據(jù)庫(kù) 所有測(cè)試元素的譜線已經(jīng)全部收錄譜線庫(kù),同時(shí)譜線庫(kù)可以任意添加譜線
☆(4)多窗口 在測(cè)量完一次結(jié)果后可以在顯示窗口保留上次結(jié)果同時(shí)、測(cè)量下一樣品
☆(5)有標(biāo)準(zhǔn)加入法 軟件要有標(biāo)準(zhǔn)加入法,以便在不同條件和應(yīng)用中下使用。
☆(6) 分析模式 軟件默認(rèn)分析模式,擁有儀器診斷、譜線描跡、譜圖分析及幾種測(cè)量方式和幾種積分模式,單位任選等多種功能。
☆(7)歷史數(shù)據(jù)庫(kù) 分析結(jié)果自動(dòng)保存,在歷史數(shù)據(jù)庫(kù)中,可以同時(shí)可選擇性地打印想要打印的批次分析結(jié)果??梢宰詣?dòng)生成txt、及Excel等格式。
(8)輸出數(shù)據(jù)要求 軟件支持激光打印機(jī)打印分析結(jié)果