藥用級磷酸氫鈣化學原料藥CDE備案

藥用級磷酸氫鈣化學原料藥CDE備案

藥用級磷酸氫鈣化學原料藥CDE備案

本品含CaHPO₄•2H₂O應為98.0%～105.0%。 【性狀】本品為白色粉末；無臭。 本品在水或乙醇中不溶；在稀鹽酸或稀硝酸中易溶。 【鑒別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽的鑒別反響（通則 0301）。 【檢查】氟化物 取本品2.0g，置銜接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數(shù)粒，瓶塞具2 孔，孔內分別插人裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，搜集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗經過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135～140℃，繼續(xù)蒸餾至餾出液約達70mL，用水沖洗餾液管，并稀釋至100ml搖勻，分取50ml，作為供試品溶液；另取氟對照液[取在105℃枯燥至恒重的氟化鈉0.2210g，精細稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；臨用前，精細量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml中含氟（F）10μg的對照液]15ml，用水稀釋至50ml搖勻，作為對照溶液。取供試品溶液與對照溶液，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）至溶液剛顯紅色后，各精細加鹽酸滴定液（0.02mol/L）5ml，搖勻，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色。供試品溶液耗費的0.025%硝酸釷溶液的體積（ml）不得大于對照溶液耗費的體積（ml）（0.015%）。 氯化物 取本品0.20g，另水10ml與硝酸2ml緩緩加熱至溶解，放冷，依法檢查（通則 0801） ，與規(guī)范氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比擬.不得更濃（0.05%）。 硫酸鹽 取本品1.0g，加少量稀鹽酸，使恰能溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，濾過，取濾液20ml加水5ml，依法檢查（通則 0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比擬，不得更濃（0.2%）。 碳酸鹽 取本品1.0g，加水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸。 鹽酸中不溶物 取本品5.0g，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解后，用水稀釋至100ml，如有不溶物，濾過，濾渣用水洗凈，至洗液不顯氯化物的反響，在105℃枯燥1小時，遺留殘渣不得過5mg。 熾灼失重 取本品約1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精細稱定，于600℃熾灼至恒重，減失重量應為24.5%～26.5%。 鋇鹽 取本品0.50g，加水10ml，加熱，滴加鹽酸，隨滴隨攪拌，使溶解，濾過，濾液中加硫酸鉀試液2ml，l0分鐘內不得發(fā)作混濁。 重金屬 取本品1.0g，另稀鹽酸3ml，加熱使溶解，加水使成50ml，濾過，分取濾液25ml，依法檢查（通則 0821第一法），含重金屬不得過百萬分之三十。 砷鹽 取本品0.50g，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查（通則 0822第一法），應契合規(guī)則（0.0004%）。 【含量測定】取本品0.6g，精細稱定，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，冷卻，定量轉移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精細量取10ml，加水50ml，用氨試液調理至中性后，精細加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，加熱數(shù)分鐘，放冷，加氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0） 10ml與鉻黑T指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結果用空白實驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于8.605mg的CaHPO₄•2H₂0。 【類別】補鈣藥。 【貯藏】密封保管。 【制劑】磷酸氫鈣片