一、概述
超臨界流體沉析技術是利用SCF所具有的特殊性質，在一定的條件下使溶液達到的過飽和度與過飽和速率，從而使溶質迅速沉析，形成超細微粒。這種方法能夠更準確地控制結晶過程形成平均粒徑很小的超細微粒，且可以控制產品的粒度分布。與傳統(tǒng)的粉碎及結晶技術相比，使用超臨界流體可避免大量使用有機溶劑及由此而造成的環(huán)境污染和除去產品中殘留有機溶劑的繁瑣步驟，并可用于熱敏性、結構不穩(wěn)定及易失活變性的物品。
ASES過程與GAS過程不同之處：在ASES過程中顆粒形成與干燥同時進行，形成的顆粒中殘余的有機溶劑含量少。而GAS過程的結晶沉淀過程都是在液相中發(fā)生的，需要經過長時間的洗滌操作才能得到干燥的固體顆粒。
SEDS過程（超臨界流體強化溶液分散的沉淀過程）是將超臨界CO2、含有溶質的溶液和有機溶劑一起噴入結晶器，并經短暫的接觸和混合過程。由于有機溶劑大大高于溶質水溶液的流量，使二者接觸混合后溶質迅速析出，而高壓CO2的流量又大大高于有機溶劑的流量，使溶液和有機溶劑混合后立即被高速噴射的CO2沖散為液滴，與此同時液滴中少量的有機溶劑和水迅速溶于CO2之中，使析出的溶質顆粒得以快速干燥。海恒科研儀器生產的超臨界細微粒子制備裝置根據要求進行具體的配置。
二、主要技術參數：
結晶器工作壓力：≤30MPa
結晶方式：根據要求進行設計
工作溫度：室溫-150℃
預熱溫度：≤85℃
結晶器容積：200mL-2L
分離結構：旋風分離設計
三、系統(tǒng)組成及技術指標：
該裝置由以下幾部分組成：CO2供應系統(tǒng)、內含溶質的溶液進料系統(tǒng)、有機溶劑進料系統(tǒng)、結晶器、卸壓裝置、控溫系統(tǒng)(采用恒溫箱空氣浴加熱)、安全保護系統(tǒng)組成。
1、CO2供應系統(tǒng)
由CO2鋼瓶、凈化器、制冷系統(tǒng)、CO2柱塞泵、緩沖罐、預熱盤管及相應管閥件組成。
凈化器：容積200mL，設計壓力8MPa，內部充滿分子篩或硅膠，可過濾雜質及水分，內部過濾網目數為400目（相當于38μm）。
制冷系統(tǒng)：用于將氣態(tài)CO2制冷變成液態(tài)CO2。規(guī)格根據結晶器大小進行配置。
CO2柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據結晶器進行配置。
緩沖罐：用于結晶器前CO2的緩沖，減少脈流。容積200mL,工作壓力≤30MPa。
預熱盤管：用于結晶器前CO2的預熱，保持進入結晶器超臨界流體的溫度穩(wěn)定。
2、內含溶質的溶液進料系統(tǒng)：由玻璃杯、柱塞泵及相應管閥件組成。
柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據結晶器進行配置。
3、有機溶劑進料系統(tǒng)：由玻璃杯、柱塞泵及相應管閥件組成，這是為SEDS過程特殊設計。
柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據結晶器進行配置。
4、結晶器：容積為根據要求進行配置，入口接有噴嘴，噴嘴用不銹鋼制作，激光穿孔，長度 與內徑之比為15：1，噴嘴內徑規(guī)格有60μm、80μm、100μm，120μm可根據實驗需要選用。
結晶器內部噴嘴根據要求進行配置單頭噴嘴或可調節(jié)噴嘴。單頭噴頭結構形式主要在GAS法、ASES法（即PCA法）使用。
5、卸壓罐：容積為100mL，設計壓力20MPa，主要用于氣液分離。
6、恒溫箱：工作室尺寸為500（長）×500（寬）×600（深），采用溫控儀控溫，恒溫箱內裝加熱器及循環(huán)風扇，熱交換采用對流和輻射傳熱，工作室均為不銹鋼內膽，設計新穎，外形美觀，結構緊湊合理。
7、安全保護系統(tǒng)：為保證系統(tǒng)的安全，我們設計了安全保護系統(tǒng)，主要由電接點壓力表和安全閥組成，電接點壓力表控制壓力源（柱塞泵）的壓力，可設定上限壓力，可避免超壓現象。另外結晶器上安裝有安全閥，可實施溢流保護。
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