藥用級767型針劑活性炭輔料注射劑

藥用級767型針劑活性炭輔料注射劑

藥用級767型針劑活性炭輔料注射劑

本品系由木炭、各種果殼和優(yōu)質(zhì)煤等作為原料，經(jīng)過物理和化學(xué)辦法對原料停止破碎、過篩、催化劑活化、漂洗、烘干和挑選等一系列工序加工制造而成具有很強吸附才能的多孔疏松物質(zhì)。 【性狀】 本品為黑色粉末，無臭，無味；無砂性。 【鑒別】 取本品0.1g，置耐熱玻璃管中，在緩緩?fù)ㄈ刖o縮空氣的同時，在放置樣品的玻璃管處，用酒精燈加熱灼燒（留意不應(yīng)產(chǎn)生明火），產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。 【檢查】 酸堿度 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾渣用水洗濯，兼并濾液與洗液使成50ml；濾液應(yīng)廓清，遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反響。 氯化物 取酸堿度項下的濾液10ml，加水稀釋成200ml，搖勻；分取20ml，依法檢查（通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比擬，不得更濃（0.1%）。 硫酸鹽 取酸堿度項下剩余的濾液20ml，依法檢查（通則0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比擬，不得更濃（0.05%）。 未炭化物 取本品0.25g，加氫氧化鈉試液10ml，煮沸，濾過；濾液如顯色，與對照液（取比色用氯化鈷液0.3ml，比色用重鉻酸鉀液0.2ml，水9.5ml混合制成）比擬，不得更深。 硫化物 取本品0.5g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸，蒸氣不能使潮濕的醋酸鉛試紙變黑。 化物 取本品5g，至蒸餾瓶中，加水50ml與酒石酸2g，蒸餾，餾出液用置于冰水浴的吸收液吸收，吸收液為氫氧化鈉試液2ml和水10ml，蒸餾出約25ml餾出液，加水稀釋50ml，參加12滴硫酸亞鐵試液，加熱至簡直沸騰，放冷，加鹽酸試液1ml^[1]，溶液應(yīng)不變藍。 乙醇中溶解物 取本品2.0g，加乙醇50ml煮沸回流10分鐘，立刻濾過，濾液用乙醇稀釋至50ml，取濾液40ml，105℃枯燥至恒重，遺留殘渣不得過8mg。 熒光物質(zhì) 取本品10.0g，至蒸餾瓶中，參加100ml環(huán)己烷，蒸餾2小時，餾出液用環(huán)己烷稀釋至100ml，作為供試品溶液。取奎寧，精細稱定，加0.005mol/L的硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含奎寧83ng的對照溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在365nm波優(yōu)點分別測定吸光度，供試品溶液的吸光度應(yīng)小于對照溶液的吸光度。 酸中溶解物 取本品1.0g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸5分鐘，濾過，濾渣用熱水10ml洗凈，兼并濾液與洗液，加硫酸1ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過8mg。 枯燥失重 取本品，在120℃枯燥至恒重，減失重量不得過10.0%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品約0.50g，加乙醇2～3滴潮濕后，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過3.0%。 鐵鹽 取本品1.0g，加1mol/L鹽酸溶液25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用熱水30ml分次洗濯殘渣，兼并濾液與洗液加水至100ml，搖勻；精細量取5ml，置50ml納氏比色管中，依法檢查（通則0807），與規(guī)范鐵溶液1.0ml制成的對照液比擬，不得更深（0.02%）。 鋅鹽 取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用熱水30ml分次洗濯殘渣，兼并濾液與洗液，加水至100ml，搖勻；精細量取10ml，置50ml納氏比色管中，加抗壞血酸0.5g，加鹽酸溶液（1→2）4ml與亞鐵化鉀試液3ml，加水稀釋至刻度，搖勻，如發(fā)作混濁，與規(guī)范鋅溶液[精細稱取硫酸鋅（ZnSO₄•7H₂O）44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml相當于10μg的Zn]0.5ml用同一辦法制成的對照液比擬，不得更濃（0.005%）。 重金屬 取本品1.0g，加稀鹽酸10ml與溴試液5ml，煮沸5分鐘，濾過、濾渣用沸水35ml洗濯，兼并濾液與洗液，加水至50ml，搖勻；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量至25ml，加抗壞血酸0.5g溶解后，依法檢查（通則0821第一法），5分鐘時比色，含重金屬不得過百萬分之三十。 吸著力 （1）取枯燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎寧溶液100ml，在室溫不低于20℃下，用力振搖5分鐘，立刻用枯燥的中速濾紙濾過，分取續(xù)濾液10ml，加鹽酸1滴與試液5滴，不得發(fā)作混濁。 （2）取兩個100ml具塞量筒，一筒加枯燥至恒重的本品0.25g，再分別精細參加0.1%亞甲藍溶液各50ml，密塞，在室溫不低于20℃下，強力振搖5分鐘，將兩筒中的溶液分別用枯燥的中速濾紙濾過，精細量取續(xù)濾液各25ml，分別置兩個250ml量瓶中，各加10%醋酸鈉溶液50ml，搖勻后，在不時旋動下，精細加碘滴定液（0.05mol/L）35ml，密塞，搖勻，放置，每隔10分鐘強力振搖1次，50分鐘后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，分別用枯燥濾紙濾過，精細量取續(xù)濾液各100ml，分別用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。兩者耗費碘滴定液（0.05mol/L）相差不得少于1.4ml。 微生物限度 取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過1000cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌。 細菌內(nèi)毒素 活性炭所含內(nèi)毒素本底值 稱取約75mg活性炭，參加約5ml細菌內(nèi)毒素檢查用水配置成活性炭濃度為1.5%（1.5g/100ml）的混合溶液，漩渦混合9分鐘，然后1500轉(zhuǎn)離心5分鐘，離心后，取上清液用0.22μm無熱原濾膜過濾，取續(xù)濾液依照通則1143檢測，樣品細菌內(nèi)毒素應(yīng)小于2EU/g。 活性炭對細菌內(nèi)毒素吸附力 取細菌內(nèi)毒素國度規(guī)范品1支，按運用闡明書配制成濃度為200EU/ml，20EU/ml的規(guī)范內(nèi)毒素溶液備用，稱取約75mg活性炭兩份，分別參加約5ml濃度為200EU/ml和20EU/ml的規(guī)范內(nèi)毒素溶液配制成活性炭濃度為1.5%的混合溶液，漩渦混合9分鐘，1500轉(zhuǎn)離心5分鐘，離心后，取上清液用0.22μm無熱原濾膜過濾，取續(xù)濾液依照通則1143檢測，應(yīng)能使200EU/ml，20EU/ml的規(guī)范內(nèi)毒素溶液內(nèi)毒素含量均降落2個數(shù)量級（吸附率到達99%）。 無菌（供無除菌工藝的無菌制劑用） 取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)契合規(guī)則。 【類別】 藥用輔料，吸附劑等。 【貯藏】 密封保管。