醫(yī)藥用級(jí)硫酸鋇(I型)CDE備案CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)
硫酸鋇(I型)
Liusuanbei(I xing)
Barium Sulfate(Type I)
BaSO4 233.39
本品按干燥品計(jì)算,含BaSO4不得少于97.5%。
【性狀】本品為白色疏松的細(xì)粉;無臭。
【鑒別】取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301);殘?jiān)盟磧?,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】疏松度取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度處的距離應(yīng)為11~14cm),加水至刻度,密塞,強(qiáng)力振搖1分鐘,使粉末均勻混懸,靜置15分鐘,混懸物的頂面不得下降至18ml的刻度以下。
【含量測(cè)定】精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加入無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷,將坩堝放入400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并入燒杯中,繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部,再用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,靜置至沉淀堅(jiān)硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,將細(xì)小沉淀定量轉(zhuǎn)移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→50)溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次,每次約10ml,攪拌,如上法,繼續(xù)將上清液通過同一濾紙,濾過,將細(xì)小沉淀定量轉(zhuǎn)移至濾紙上,再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,再用水洗凈(注:溶液可能微呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,在80~85℃加熱16小時(shí),趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,定量轉(zhuǎn)移所有沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時(shí),放冷,稱重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即為硫酸鋇重量。
【類別】診斷用藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】硫酸鋇(I型)干混懸劑
醫(yī)藥用級(jí)硫酸鋇(I型)CDE備案CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)