在聚合物、藥物與化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域，經(jīng)常需要知道在固化交聯(lián)反應(yīng)，分解或其他反應(yīng)的工藝過程中產(chǎn)生了何種氣態(tài)產(chǎn)物。
對于真空密閉的熱重分析儀 TG 209 F1、同步熱分析儀 STA 449 F5/F3/F1、STA2500、DIL402 Expedis Select/Supreme、TMA402F1/F3 而言，甚至包括差示掃描量熱儀 DSC 404 F1/F3 和 DSC 204 F1，耐馳公司提供您有效的聯(lián)用系統(tǒng)連接至傅里葉變換紅外光譜（FTIR）。到爐體的傳輸線與連接適配器可加熱至 230°C，以盡可能防止分解產(chǎn)物的冷凝。有擴(kuò)展的氣相數(shù)據(jù)庫，有利于對光譜進(jìn)行闡析。
熱紅聯(lián)用技術(shù)提供了強(qiáng)有力的分析手段，將 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力結(jié)合為一體，有著廣泛的應(yīng)用范圍：
①分解 ②脫水 ③殘余溶劑含量 ④熱裂解 ⑤氣固反應(yīng) ⑥燃燒 ⑦氧化 ⑧腐蝕 ⑨解吸附 ⑩催化反應(yīng) ?組分分析 ?粘合劑燒出 ?煤炭分析 ?聚合物組分 ?灰分 ?揮發(fā)，氣體釋放
對于真空密閉的熱重分析儀 TG 209 F1、同步熱分析儀 STA 449 F5/F3/F1、STA2500、DIL402 Expedis Select/Supreme、TMA402F1/F3 而言，甚至包括差示掃描量熱儀 DSC 404 F1/F3 和 DSC 204 F1，耐馳公司提供您有效的聯(lián)用系統(tǒng)連接至傅里葉變換紅外光譜（FTIR）。到爐體的傳輸線與連接適配器可加熱至 230°C，以盡可能防止分解產(chǎn)物的冷凝。有擴(kuò)展的氣相數(shù)據(jù)庫，有利于對光譜進(jìn)行闡析。
熱紅聯(lián)用技術(shù)提供了強(qiáng)有力的分析手段，將 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力結(jié)合為一體，有著廣泛的應(yīng)用范圍：
①分解 ②脫水 ③殘余溶劑含量 ④熱裂解 ⑤氣固反應(yīng) ⑥燃燒 ⑦氧化 ⑧腐蝕 ⑨解吸附 ⑩催化反應(yīng) ?組分分析 ?粘合劑燒出 ?煤炭分析 ?聚合物組分 ?灰分 ?揮發(fā)，氣體釋放
由于儀器間的接口設(shè)計(jì)獨(dú)到，保證了出色的工作性能：
①吹掃氣流流量小，稀釋效應(yīng)小。
②清洗方便。
③標(biāo)準(zhǔn)的 MCT 檢測器。
④真空密封結(jié)構(gòu)的 TG/STA 接口。
⑤可靈活選擇內(nèi)部/外部聯(lián)用部分。
⑥盡量減少逸出氣體混合和分解。
⑦避免冷凝。
⑧反應(yīng)時間短。
⑨可以在減壓條件下對非揮發(fā)性的化合物進(jìn)行分析。
⑩檢測靈敏度高。
?能出色地分辨出近于重疊的分解步驟。
①吹掃氣流流量小，稀釋效應(yīng)小。
②清洗方便。
③標(biāo)準(zhǔn)的 MCT 檢測器。
④真空密封結(jié)構(gòu)的 TG/STA 接口。
⑤可靈活選擇內(nèi)部/外部聯(lián)用部分。
⑥盡量減少逸出氣體混合和分解。
⑦避免冷凝。
⑧反應(yīng)時間短。
⑨可以在減壓條件下對非揮發(fā)性的化合物進(jìn)行分析。
⑩檢測靈敏度高。
?能出色地分辨出近于重疊的分解步驟。
FTIR 傳輸管線聯(lián)用 - 技術(shù)參數(shù)
• 波數(shù)范圍：FTIR: - 8000 cm-1 ... 340 cm-1 聯(lián)用：4400 cm-1 ... 600 cm-1（雙窗片技術(shù) KBr + ZnSe）
• 分辨率：優(yōu)于 0.4 cm-1
• 傳輸管線： 230°C
• 爐體適配器： 300°C
• 傳輸管線材料：PTFE（可更換）
• 氣體室窗片材料：ZnSe + KBr
• 氣體室容積/長度: 8.7 ml/110 mm
• 檢測器: DLaTGS, 或 MCT
• 波數(shù)范圍：FTIR: - 8000 cm-1 ... 340 cm-1 聯(lián)用：4400 cm-1 ... 600 cm-1（雙窗片技術(shù) KBr + ZnSe）
• 分辨率：優(yōu)于 0.4 cm-1
• 傳輸管線： 230°C
• 爐體適配器： 300°C
• 傳輸管線材料：PTFE（可更換）
• 氣體室窗片材料：ZnSe + KBr
• 氣體室容積/長度: 8.7 ml/110 mm
• 檢測器: DLaTGS, 或 MCT
FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 OPUS 與 Proteus® 軟件包。Proteus® 軟件包含強(qiáng)大的測量和數(shù)據(jù)分析功能，具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
部分特性：
①使用 Proteus®（NETZSCH）進(jìn)行熱分析數(shù)據(jù)的采集、存儲與分析，使用 OPUS（Bruker Optik）進(jìn)行紅外光譜數(shù)據(jù)的采集、存儲與分析。兩者之間可達(dá)到實(shí)時同步。
②OPUS/CHROM 軟件可繪出 FTIR 測試結(jié)果的二維或三維圖，Proteus® 軟件能給出 TG/DSC 測量曲線相對于時間與溫度的關(guān)系圖譜。
③OPUS/SEARCH 可搜索光譜數(shù)據(jù)庫。
④集成的窗口圖（traces），可分析特征溫度與峰面積，可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析。
⑤Gram-Schmidt 圖，可進(jìn)行溫度與峰面積計(jì)算，可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析。
①使用 Proteus®（NETZSCH）進(jìn)行熱分析數(shù)據(jù)的采集、存儲與分析，使用 OPUS（Bruker Optik）進(jìn)行紅外光譜數(shù)據(jù)的采集、存儲與分析。兩者之間可達(dá)到實(shí)時同步。
②OPUS/CHROM 軟件可繪出 FTIR 測試結(jié)果的二維或三維圖，Proteus® 軟件能給出 TG/DSC 測量曲線相對于時間與溫度的關(guān)系圖譜。
③OPUS/SEARCH 可搜索光譜數(shù)據(jù)庫。
④集成的窗口圖（traces），可分析特征溫度與峰面積，可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析。
⑤Gram-Schmidt 圖，可進(jìn)行溫度與峰面積計(jì)算，可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析。
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術(shù)測得的、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖，從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解速率點(diǎn)（DTG 峰溫）的逸出氣體的組分信息。該數(shù)據(jù)庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器，可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
如需獲取該數(shù)據(jù)庫，請聯(lián)系耐馳公司相關(guān)銷售與技術(shù)服務(wù)工程師。
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術(shù)測得的、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖，從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解速率點(diǎn)（DTG 峰溫）的逸出氣體的組分信息。該數(shù)據(jù)庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器，可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
如需獲取該數(shù)據(jù)庫，請聯(lián)系耐馳公司相關(guān)銷售與技術(shù)服務(wù)工程師。
FTIR 聯(lián)用 - 應(yīng)用實(shí)例
水性清漆的固化過程
水性清漆的固化過程
涂料中的揮發(fā)組分可能污染環(huán)境，而水性涂料或粉末涂料在很大程度上能減輕這種問題。
稱取 31.9mg 的雙組份水性清漆樣品，用 TG209F1 Libra-FT-IR 聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析。樣品在氮?dú)鈿夥罩幸?5K/min 升溫至 300℃，氮?dú)饬魉?45ml/min。到達(dá) 100℃ 時樣品的主要失重是由于水的揮發(fā)，但還有一部分是來自于烴類物質(zhì)，如乙酸烷基酯和脂肪族醇。軌跡圖上兩個峰顯示這些組分揮發(fā)速率在 154℃。因此，在這種水性清漆的干燥過程中，沒有跡象顯示有毒氣體產(chǎn)生。
稱取 31.9mg 的雙組份水性清漆樣品，用 TG209F1 Libra-FT-IR 聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析。樣品在氮?dú)鈿夥罩幸?5K/min 升溫至 300℃，氮?dú)饬魉?45ml/min。到達(dá) 100℃ 時樣品的主要失重是由于水的揮發(fā)，但還有一部分是來自于烴類物質(zhì)，如乙酸烷基酯和脂肪族醇。軌跡圖上兩個峰顯示這些組分揮發(fā)速率在 154℃。因此，在這種水性清漆的干燥過程中，沒有跡象顯示有毒氣體產(chǎn)生。
水性清漆的干燥與固化
藥物
在藥物、賦形劑及衍生產(chǎn)品的研究中，藥物穩(wěn)定性、保質(zhì)期及溶劑的殘留是非常重要的表征。一片在氮?dú)鈿夥罩幸?10K/min 升溫速率加熱至分解，氮?dú)饬髁?45ml/min。TG 曲線上可觀察到兩個失重臺階，揮發(fā)的氣體混合物主要為乙酸、水楊酸、及 CO2 。由于管線加熱且溫度可控，即便是高沸點(diǎn)組分也可以順利地可通過氣體傳輸管線到達(dá) FT-IR 氣體室，得到相關(guān)的紅外圖譜。
在藥物、賦形劑及衍生產(chǎn)品的研究中，藥物穩(wěn)定性、保質(zhì)期及溶劑的殘留是非常重要的表征。一片在氮?dú)鈿夥罩幸?10K/min 升溫速率加熱至分解，氮?dú)饬髁?45ml/min。TG 曲線上可觀察到兩個失重臺階，揮發(fā)的氣體混合物主要為乙酸、水楊酸、及 CO2 。由于管線加熱且溫度可控，即便是高沸點(diǎn)組分也可以順利地可通過氣體傳輸管線到達(dá) FT-IR 氣體室，得到相關(guān)的紅外圖譜。
乙酰水楊酸的熱分解
由此可得到樣品熱分解過程，如以下結(jié)構(gòu)式所示：
高沸點(diǎn)產(chǎn)物低壓下的測量
當(dāng)揮發(fā)物的沸點(diǎn)溫度遠(yuǎn)高于傳輸管線的加熱溫度時，這些揮發(fā)物的檢測需要特殊的條件。耐馳的熱紅聯(lián)用系統(tǒng)為真空密閉設(shè)計(jì)，能在低壓下進(jìn)行測試。通過這種方式，揮發(fā)樣品的沸點(diǎn)溫度會降低，使其可以通過傳輸管線而沒有任何損失，可用來檢測聚合物和橡膠中高沸點(diǎn)的增塑劑，如下面全氟化 O 型圈中 Fomblin® 的檢測。熱重與整個氣路系統(tǒng)的壓強(qiáng)控制在 100mbar，在370℃ 增塑劑 Fomblin 揮發(fā)，與其純物質(zhì)的紅外譜圖比對可進(jìn)行確認(rèn)。在更高溫度（460℃），還可以檢測得到聚合物的分解產(chǎn)物如 HF 和其他產(chǎn)物，下圖箭頭所標(biāo)識的吸收峰為 HF 的典型吸收。
低壓下全氟橡膠加熱過程中逸出氣體的檢測
當(dāng)揮發(fā)物的沸點(diǎn)溫度遠(yuǎn)高于傳輸管線的加熱溫度時，這些揮發(fā)物的檢測需要特殊的條件。耐馳的熱紅聯(lián)用系統(tǒng)為真空密閉設(shè)計(jì)，能在低壓下進(jìn)行測試。通過這種方式，揮發(fā)樣品的沸點(diǎn)溫度會降低，使其可以通過傳輸管線而沒有任何損失，可用來檢測聚合物和橡膠中高沸點(diǎn)的增塑劑，如下面全氟化 O 型圈中 Fomblin® 的檢測。熱重與整個氣路系統(tǒng)的壓強(qiáng)控制在 100mbar，在370℃ 增塑劑 Fomblin 揮發(fā)，與其純物質(zhì)的紅外譜圖比對可進(jìn)行確認(rèn)。在更高溫度（460℃），還可以檢測得到聚合物的分解產(chǎn)物如 HF 和其他產(chǎn)物，下圖箭頭所標(biāo)識的吸收峰為 HF 的典型吸收。
低壓下全氟橡膠加熱過程中逸出氣體的檢測
建筑材料
建筑行業(yè)一般要考慮到節(jié)能因素，這就要求墻體結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱低，因此通常使用高孔隙率的建筑磚。在粘土中摻入各類有機(jī)產(chǎn)品，可在燒結(jié)過程中形成空腔，由此提高孔隙率。
下圖可見，在傳統(tǒng)的粘土磚中有機(jī)物的燒失伴隨大量的放熱（775J/g）。粘合劑燒失過程中，水與 CO2 為主要產(chǎn)物，但是熱紅聯(lián)用系統(tǒng)能清晰地檢測到粘土中 HF 與 SO2 的揮發(fā)。對揮發(fā)產(chǎn)物的檢測，有助于從經(jīng)濟(jì)與生態(tài)環(huán)境的角度來優(yōu)化燒結(jié)過程。
下圖可見，在傳統(tǒng)的粘土磚中有機(jī)物的燒失伴隨大量的放熱（775J/g）。粘合劑燒失過程中，水與 CO2 為主要產(chǎn)物，但是熱紅聯(lián)用系統(tǒng)能清晰地檢測到粘土中 HF 與 SO2 的揮發(fā)。對揮發(fā)產(chǎn)物的檢測，有助于從經(jīng)濟(jì)與生態(tài)環(huán)境的角度來優(yōu)化燒結(jié)過程。
多孔磚生粘土的 TG 與 DSC 曲線
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