藥用級崩解劑羧甲纖維素鈉
藥用級崩解劑羧甲纖維素鈉
[9004-32-4] 本品為纖維素在堿性條件下與1氯醋酸鈉作用生成的羧甲纖維素鈉鹽。按干燥品計算,含Na應為6.5%~9.5%?! 拘誀睢勘酒窞榘咨廖ⅫS色纖維狀或顆粒狀粉末?! ”酒吩谒腥苊洺赡z狀溶液,在乙醇、Y醚中不溶。 【鑒別】取本品1g,加溫水50ml,攪拌使擴散均勻,制成膠體溶液,放冷,備用?! 。?)取上述溶液10ml,加硫酸銅試液1ml,即生成藍色絮狀沉淀。 ?。?)取上述溶液5ml,加等體積氯化鋇試液,即生成白色沉淀?! 。?)取上述溶液,顯鈉鹽的火焰反應(通則0301)?! 緳z查】黏度 取本品適量,按照標示項下要求標明的條件配制溶液,釆用規(guī)定的測定條件,依法測定(通則0633第三法),應為標示黏度的75%~140%。 酸堿度 取本品0.5g,加溫水50ml,劇烈攪拌,至形成膠體溶液,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為6.5~8.0?! ∪〈?nbsp; 取本品2.5g,置于坩堝中,用預先加熱至50~70℃的90%乙醇溶液洗滌多次,直至加1滴鉻酸鉀試液和1滴硝酸銀試液的濾液呈磚紅色為止,再用無水乙醇洗滌1次,將洗滌后的樣品移入稱量瓶中,于120℃干燥2小時(1小時左右時,將稱量瓶內(nèi)樣品輕輕敲松)。移入干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱取1.0g上述樣品,精密稱定,置于坩堝中,以小火燒灼使炭化,放入300℃馬弗爐中,升溫至700℃,保溫15分鐘,放冷,移入250ml錐形瓶中,加水100ml和硫酸滴定液(0.05mol/L)50.0ml,微沸10分鐘,加甲基紅指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色剛褪?! “聪率接嬎泗燃谆聊枖?shù)CB: 式中 CB為樣品中羧甲基毫摩爾數(shù),mmol/g; V1為硫酸滴定液的體積,ml; C1為硫酸滴定液的濃度,mol/L; V2為氫氧化鈉滴定液的體積,ml; C2為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L; m為取樣量,g?! “聪率接嬎泗燃谆w維素鈉的取代度XD.S?! “锤稍锲酚嬎?,羧甲基纖維素鈉的取代度應為0.59~1.00。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加新沸放冷至40~50℃的水90ml,劇烈攪拌,至形成膠體溶液,放冷,用新沸放冷的水稀釋至100ml。如顯渾濁,與3號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深?! ÷然?nbsp; 取本品0.2g(按干燥品計),加新沸放冷至40~50℃的水90ml,劇烈攪拌,至形成膠體溶液,放冷,加新沸放冷的水稀釋至100ml。取10.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.25%)。 硫酸鹽 取本品0.5g(按干燥品計),加水50ml使形成膠體溶液,取10ml,加鹽酸1ml,搖勻,置水浴上加熱,產(chǎn)生絮狀沉淀,放冷,離心。沉淀用水洗滌,每次10ml,離心,重復三次,合并洗液與上清液置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取10.0ml,置50ml納氏比色管中,加水至約40ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.5%)。 硅酸鹽 取本品1.0g(按干燥品計),置坩堝中,熾灼至全灰化;加稀鹽酸20ml,蓋上玻璃平皿,緩緩煮沸30分鐘。移去玻璃平皿,水浴揮發(fā)至干,繼續(xù)小火加熱1小時,加熱水10ml,攪拌均勻。經(jīng)定量濾紙濾過,沉淀用熱水洗滌至沖洗液中加硝酸銀試液不再產(chǎn)生沉淀時止。沉淀與定量濾紙同置已恒重的坩堝中,在500~600℃熾灼至恒重,遺留殘渣不得過0.5%?! ∫掖妓徕c 避光操作。取本品0.5g(按干燥品計),精密稱定,置燒杯中,加5mol/L醋酸溶液與水各5ml,攪拌至少30分鐘使乙醇酸鈉溶解,加丙酮80ml與氯化鈉2g,攪拌使羧甲纖維素全沉淀,濾過,用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,靜置24小時,取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸0.310g,精密稱定置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加5mol/L醋酸溶液5ml,靜置30分鐘,加丙酮80ml與氯化鈉2g,搖勻,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,靜置24小時,作為對照溶液。取供試品溶液和對照溶液各2.0ml,分別置25ml納氏比色管中,水浴加熱至丙酮揮去,放冷,精密加2,7-二羥基萘硫酸溶液(取2,7-二羥基萘10mg,加硫酸100ml使溶解,放至顏色褪去,2天內(nèi)使用)20ml,密塞,搖勻,置水浴中加熱20分鐘,放冷,供試品溶液與對照溶液比較,顏色不得更深。必要時,取上述兩種溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),10分鐘內(nèi),在540nm的波長處測定吸光度,計算。含乙醇酸鈉不得過0.4%。 干燥失重 取本品1.0g,在105℃干燥6小時,減失重量不得過10.0%(通則0831)?! ¤F鹽 取本品1.0g(按干燥品計),置坩堝中,緩緩熾灼至全炭化,放冷;加硫酸0.5ml使殘渣濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在550~600℃熾灼使全灰化,放冷,加鹽酸1ml與硝酸3滴,置水浴上蒸干,放冷,加稀鹽酸16ml與水適量,使殘渣溶解,移至100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻(必要時濾過),精密量取25ml,置50ml納氏比色管中,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液4.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.016%)。 重金屬 取本品1.0g(按干燥品計),置瓷坩堝中,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品0.67g(按干燥品計),加氫氧化鈣1.0g,混合,加水2ml,攪拌均勻,干燥后,以小火灼燒使炭化,再以500~600℃熾灼使完灰化,放冷,加鹽酸8ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0003%)。 【含量測定】取干燥失重項下的本品約0.25g,精密稱定,置150ml錐形瓶中,加冰醋酸50ml,搖勻,加熱回流2小時,放冷,移至100ml燒杯中,錐形瓶用冰醋酸洗滌3次,每次5ml,合并洗液于燒杯中,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于2.299mg的Na。 【類別】藥用輔料,崩解劑、黏合劑和填充劑等?! 举A藏】密封保存。