　　【處方】顛茄草1000g　　【制法】取顛茄草粗粉，照顛茄浸膏的〔制法〕項(xiàng)下制得稠膏，測定生物堿的含量后，加85%乙醇適量，并用水稀釋，使含生物堿和乙醇量均符合規(guī)定，靜置，俟澄清，濾過，即得?！　　拘誀睢勘酒窞樽丶t色或棕綠色的液體；氣微臭?！　　捐b別】取本品7ml，加水10ml，加濃氨試液1ml，搖勻，用Y醚30ml振搖提取，Y醚液揮干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取硫酸天仙子胺對照品、硫酸阿托品對照品，分別加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10～20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-水-濃氨試液（90：7：3）為展開劑，展開，取出，晾干，置100～105℃干燥5分鐘，放冷，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與硫酸天仙子胺對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；再噴以10%亞硝酸鈉溶液，放置5～15分鐘，供試品色譜中，在與硫酸天仙子胺對照品相應(yīng)位置上的斑點(diǎn)應(yīng)由橘黃色或棕色變?yōu)榧t棕色。　　【檢查】阿托品 在噴以10%亞硝酸鈉溶液的〔鑒別〕色譜圖中，供試品色譜中的主斑點(diǎn)不得出現(xiàn)與硫酸阿托品一致的灰藍(lán)色斑點(diǎn)?！　∫掖剂?nbsp;應(yīng)為60%～70%（通則0711）?！　∑渌?nbsp;應(yīng)符合酊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則0120）?！　　咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（通則0512）測定?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為344nm。理論板數(shù)按東莨菪內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000?！　　　⒄瘴锶芤旱闹苽?nbsp;取東莨菪內(nèi)酯對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得?！　」┰嚻啡芤旱闹苽?nbsp;取本品濾過，取續(xù)濾液，即得?！　y定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得?！　」┰嚻诽卣鲌D譜中應(yīng)有6個(gè)特征峰，與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%之內(nèi)。規(guī)定值為0.897（峰1）、0.965（峰2）、1.000［峰3（S）］、1.354（峰4）、1.473（峰5）、1.528（峰6）。計(jì)算峰1、峰5與S峰的相對峰面積，峰1的相對峰面積不得小于0.30，峰5的相對峰面積不得小于0.10。　　　　　　參考色譜柱：月旭公司XB C18（250mmX4.5mm，5μm）　　　　【含量測定】硫酸天仙子胺 照高效液相色譜法（通則0512）測定?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.25%十二烷基磺酸鈉的0.004%磷酸溶液（40：60）為流動(dòng)相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按硫酸天仙子胺峰計(jì)算應(yīng)不低于2000?！　φ掌啡芤旱闹苽?nbsp;取硫酸天仙子胺對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml中含0.25mg的溶液，即得?！　y定法 分別精密吸取對照品溶液與〔特征圖譜〕項(xiàng)下供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得?！　”酒访?ml含生物堿以硫酸天仙子胺（C34H46N2O6•H2SO4）計(jì)，應(yīng)為0.25～0.36mg?！　|莨菪內(nèi)酯 照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔特征圖譜〕項(xiàng)下?！　φ掌啡芤旱闹苽?nbsp;同〔特征圖譜〕項(xiàng)下參照物溶液的制備。　　測定法 分別精密吸取對照品溶液與〔特征圖譜〕項(xiàng)下的供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。　　本品每1ml含東莨菪內(nèi)酯（C10H8O4）不得少于8.0μg。　　【貯藏】遮光，密封，置陰涼處。

關(guān)鍵詞：對照品色譜柱提取物液相色譜植物提取物