微波消解、提取儀

1. 什么是微波

微波是一種電磁波，是頻率在 300MHz — 300GHz 的電磁波，即波長在 100cm 至 1mm 范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在 1-25cm 的波段專門用于霄達，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，上規(guī)定工業(yè)、科學研究、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz 。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz ，家用微波爐也如此。

 

 

2. 微波的特性

（ 1 ） 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。

 

 

（ 2 ） 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強 [2] 。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

 

 

（ 3 ）極性分子的物質(zhì)會吸收微波（屬損耗因子大的物質(zhì)），如：水、酸等。它們的分子具有*偶極矩 ( 即分子的正負電荷的中心不重合 ) 。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物，其中都含有水份，水是強極性分子，因此能在微波爐中加熱。下面，我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。

 

 

3. 微波消解試樣的原理

稱取 0.2 克 -1.0 克的試樣置于消解罐中，加入約 2mI 的水，加人適量的酸。通常是選用 HNO3 、 HCI 、 HF 、 H2O2 等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向， 2450MHz 的微波，分子每秒鐘變換方向 2.45 × 109 次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

 

 

（ 1 ）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，

在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（ 2450MHz 、 800W ）作用下 , 在 1min 內(nèi)就能被加熱到攝氏幾。又如二氧化錳 1.5 克在 650W 微波加熱 1min 可升溫到 920K ，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。

 

 

(2) 過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還高）。電爐加熱時，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱”方式*不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

 

 

（ 3 ）攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學反應(yīng)加速進行。交變的電磁場相當于高速攪拌器，每秒鐘攪拌 2.45 × 109 次，提高了化學反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動力學狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。