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藥用級克霉唑原料藥 有質(zhì)檢 國藥標(biāo)準 GMP

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復(fù)顯橙黃色。

　?。?）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　對照品溶液取克霉唑?qū)φ掌?，加二氯甲烷溶解并稀釋制成?ml中約含5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板，以異丙醚為展開劑，并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進行飽和。

　　測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1270圖）一致。

　　【檢查】咪唑照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　色譜條件釆用硅膠G薄層板，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液（180：20：1）為展開劑。

　　測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（0.5%）。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　溶劑70%甲醇溶液。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液取雜質(zhì)I對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取克霉唑?qū)φ掌?、雜質(zhì)I對照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液（7：3）（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.7～5.8）為流動相；檢測波長為215nm；系統(tǒng)適用性溶液進樣體積10μl，其他溶液進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按克霉唑峰計算不低于4000，克霉唑峰與雜質(zhì)I峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含雜質(zhì)I不得過0.3%，除咪唑和雜質(zhì)I外，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍（0.25%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【含量測定】取本品0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于34.48mg的C22H17ClN2。

　　【類別】抗真菌藥。

　　【貯藏】遮光，密封，在陰涼處保存。

　　【制劑】（1）克霉唑口腔藥膜（2）克霉唑陰道片（3）克霉唑陰道膨脹栓（4）克霉唑乳膏

　?。?）克霉唑藥膜（6）克霉唑栓（7）克霉唑噴霧劑（8）克霉唑溶液（9）克霉唑倍他米松乳膏（10）復(fù)方克霉唑乳膏

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