醫(yī)用級(jí)甲氧芐啶原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) 有質(zhì)檢 返回列表頁

醫(yī)用級(jí)甲氧芐啶原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) 有質(zhì)檢

　　【鑒別】（1）取本品約20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘試液2滴，即生成棕褐色沉淀。

　?。?）取本品20mg，精密稱定，加乙醇5ml溶解，再加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在287nm的波長處有最大吸收，其吸光度約為0.49。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集103圖）一致。

　　【檢查】堿度取本品0.50g，加水50ml，振搖，濾過。取濾液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為7.5~8.5。

　　酸性溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加醋酸25ml溶解，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色0.5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較（通則0901第一法），不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品約50mg，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，振搖使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取甲氧芐啶對(duì)照品和二甲氧芐啶對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含甲氧芐啶2μg和二甲氧芐啶1μg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺（200:799:1）（用氫氧化鈉試液或冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.4）為流動(dòng)相；檢測波長為280nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按甲氧芐啶峰計(jì)算不低于5000，甲氧芐啶峰與二甲氧芐啶峰之間的分離度應(yīng)大于2.5。

　　測定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（0.4%），小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（通則0841）。

　　【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml，溫?zé)崾谷芙?，放冷，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于29.03mg的C14H18N4O3。

　　【類別】抗菌藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）甲氧芐啶片（2）甲氧芐啶注射液

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