藥用級甜菊糖苷輔料藥CDE備案登記CP20 返回列表頁

藥用級甜菊糖苷輔料藥CDE備案登記CP20

　　【鑒別】取本品與甜菊苷對照品各10mg，分別加無水乙醇1ml溶解，制成供試品溶液與對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以-甲醇-水（65∶35∶10）的下層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱約15分鐘至斑點(diǎn)清晰，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　　【檢查】酸度取本品1.0g，加水100ml使溶解，依法檢查（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～7.0。

　　雜質(zhì)吸光度取本品，精密稱定，用乙醇-水（50∶50）的混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含20.0mg的溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在370nm波長處測定吸光度，不得過0.10。

　　甲醇和乙醇取本品0.2g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加水5ml和內(nèi)標(biāo)溶液（取正丁醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每lml中含10μg的溶液）1ml，密封，振搖使溶解，作為供試品溶液；另取甲醇與乙醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中含甲醇和乙醇分別為8μg和200μg的溶液，精密量取上述溶液5ml和內(nèi)標(biāo)溶液1ml，置10ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861）試驗(yàn)，以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管色譜柱；起始溫度為35℃，維持3分鐘，再以每分鐘10℃的速率升至180℃，維持1分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間20分鐘。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，各成分峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲醇不得過0.02%，乙醇不得過0.5%。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　鉛取本品0.5g，置100ml聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸10ml，輕輕振搖使樣品全部浸潤分散，置電加熱單元80℃預(yù)消解至少1小時，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解。消解后，取消解內(nèi)罐置電加熱單元上，110℃加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白。另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液（2→100）稀釋制成每lml含鉛1000ng的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時，用硝酸溶液（2→100）稀釋制成每1ml含鉛0～60ng的對照品溶液。分別精密量取上述溶液各1ml，分別精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液0.5ml，混勻。以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長處測定，計(jì)算，即得。含鉛不得過百萬分之一。

　　砷鹽取本品1.0g，加10ml硝酸浸潤樣品，放置片刻后，加玻璃珠數(shù)粒，緩緩加熱，待作用緩和后，稍冷，沿瓶壁加入硫酸5ml，再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成紅棕色，保持微沸，并分次滴加硝酸，每次2～3ml，直至溶液呈無色或淡黃色，繼續(xù)加熱5分鐘，冷卻，加水10ml，煮沸至產(chǎn)生白煙，放冷，加入鹽酸5ml，加水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測定】取本品約0.3g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加稀硫酸25ml與水25ml，振搖溶解后，加熱至微沸，水解30分鐘，冷卻，濾過，濾渣用水洗至中性后，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）50ml，溶解后，再加酚酞指示液2滴，用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯紅色，并維持10秒鐘內(nèi)不褪色。每lml乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于40.24mg的C38H60O18。

　　【類別】藥用輔料，矯味劑和甜味劑。

　　【貯藏】密封保存。

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