藥用級氫化可的松輔料藥阻滯劑 CDE備案登記 返回列表頁

藥用級氫化可的松輔料藥阻滯劑 CDE備案登記

　　本品為11β，17α，21-三羥基孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品計(jì)算，含C21H30O5應(yīng)為97.0%～103.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭；遇光漸變質(zhì)。

　　比旋度取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+162°至+169°。

　　吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在242nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為422～448。

　　【鑒別】（1）取本品約0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在加熱15分鐘，即顯黃色。

　?。?）取本品約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時(shí)生成少量絮狀沉淀。

　?。?）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　（4）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集283圖）一致。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻作為對照溶液；另取潑尼松龍對照品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中潑尼松龍峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計(jì)。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（28：72）為流動相；檢測波長為245nm。取氫化可的松與潑尼松龍，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峰順序依次為潑尼松龍與氫化可的松，潑尼松龍峰與氫化可的松峰的分離度應(yīng)符合要求。

　　測定法取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氫化可的松對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

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