藥用級維生素B2原料藥 VB2有備案登記 返回列表頁

藥用級維生素B2原料藥 VB2有備案登記

藥用級維生素B2原料藥 VB2有備案登記

本品為7，8-二甲基-10-[（2S，3S，4R）-2，3，4，5-四羥基戊基]-3，10-二氫苯并蝶啶-2，4-酮。按干燥品計算，含C₁₇H₂₀N₄O₆應(yīng)為97.0%～103.0%。
   【性狀】本品為橙黃色結(jié)晶性粉末；微臭；溶液易變質(zhì)，在堿性溶液中或遇光變質(zhì)更快。
   本品在水、乙醇、三氯烷中幾乎不溶；在稀氫氧化鈉溶液中溶解。
   比旋度  避光操作。取本品，精密稱定，加無碳酸鹽的0.05mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，在30分鐘內(nèi)，依法測定（通則 0621），比旋度為-115°至-135°。
   【鑒別】（1）取本品約1mg，加水100ml溶解后，溶液在透射光下顯淡黃綠色并有強烈的黃綠色熒光；分成二份：一份中加無機酸或堿溶液，熒光即消失；另一份中加連二亞硫酸鈉結(jié)晶少許，搖勻后，黃色即消褪，熒光亦消失。
   （2）取含量測定項下的供試品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）測定，在267nm、375nm與444nm的波長處有最大吸收。375nm波長處的吸光度與267nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.31～0.33；444nm波長處的吸光度與267nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.36～0.39。
   （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 447圖）一致。
   【檢查】酸堿度  取本品0.50g，加水25ml，煮沸2分鐘，放冷，濾過，取濾液10ml，加酚酞指示液0.05ml與氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）0.4ml，顯橙色，再加鹽酸滴定液（0.01mol/L）0.5ml，顯黃色，再加甲基紅溶液（取甲基紅50mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1.86ml與乙醇50ml的混合液溶解，加水稀釋至100ml，即得）0.15ml，顯橙色。
   感光黃素  取本品25mg，加無醇三氯烷10ml，振搖5分鐘，濾過，濾液照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在440nm的波長處測定，吸光度不得過0.016。
   有關(guān)物質(zhì)  避光操作。取本品約15mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸5ml與水75ml，加熱溶解后，加水適量稀釋，放冷，再用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（2.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計。
   干燥失重  取本品0.5g，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則 0831）。
   熾灼殘渣  不得過0.2%（通則 0841）。
   【含量測定】避光操作。照高效液相色譜法（通則 0512）測定。
   色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇（85：10：5）為流動相；檢測波長為444nm。理論板數(shù)按維生素B₂峰計算不低于2000。
   測定法  取本品約15mg，精密稱定，置500ml量瓶中，加冰醋酸5ml與水200ml，置水浴上加熱，并時時振搖使溶解，加水適量稀釋，放冷，再用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取維生素B₂對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
   【類別】維生素類藥。
   【貯藏】遮光，密封保存。
   【制劑】（1）維生素B₂片 （2）維生素B₂注射液