三乙醇胺原料 化學試劑 AR分析純 返回列表頁

三乙醇胺原料 化學試劑 AR分析純

三乙醇胺原料 化學試劑 AR分析純

本品為2，2'，2"-氮川三乙醇，由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得。按無水物計算，含總堿以C₆H₁₅NO₃計應為99.0%～103.0%。    【性狀】本品為無色至微黃色的黏稠澄清液體。    本品在水或乙醇中極易溶解，在二氯甲烷中溶解。    相對密度本品的相對密度（通則0601）為1.120～1.130。    折光率本品的折光率（通則0622）為1.482～1.485。    【鑒別】（1）取本品1ml，加硫酸銅試液0.3ml，顯藍色。再加氫氧化鈉試液2.5ml，加熱至沸，藍色仍不消失。    （2）取本品1ml，加氯化鈷試液0.3ml，應顯暗紅色。    （3）取本品1ml置試管中，緩緩加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍。    （4）精密量取有關(guān)物質(zhì)項下供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取有關(guān)物質(zhì)項下對照品溶液（1）1ml，置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與三乙醇胺對照品溶液主峰保留時間一致。    【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀釋至刻度，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色；如顯色，與橙黃色1號標準比色液（通則0901）比較，不得更深。    有關(guān)物質(zhì)取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標溶液（取3-氨基丙醇約5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻）1ml，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取三乙醇胺對照品約1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（1）；另取單乙醇胺約1.0g、二乙醇胺約5.0g與三乙醇胺對照品約1.0g，各精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標溶液1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（2）。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷為固定相；起始溫度為60℃，以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘；進樣口溫度為260℃，檢測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內(nèi)標峰的分離度應大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液（2）各1µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；按內(nèi)標法以峰面積比值計算，供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標峰面積的比值不得大于對照品溶液（2）中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標峰面積的比值（0.1%），供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標峰面積的比值不得大于對照品溶液（2）中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標峰面積的比值（0.5%），供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標峰面積的比值不得大于對照品溶液（2）中主峰面積與內(nèi)標峰面積的比值10倍（1.0%），供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液（2）中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計。    水分取本品約1g，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。    熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。    重金屬取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。    【含量測定】取本品約1.2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基紅指示液0.3ml，用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。每1ml鹽酸滴定液（1mol/L）相當于149.2mg的C₆H₁₅NO₃。    【類別】藥用輔料，乳化劑和pH值調(diào)節(jié)劑等。    【貯藏】遮光，密封保存。