醫(yī)藥用級聚乙二醇PEG藥典輔料溶劑 返回列表頁

醫(yī)藥用級聚乙二醇PEG藥典輔料溶劑

醫(yī)藥用級聚乙二醇PEG藥典輔料溶劑

本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO（CH₂CH₂O）_nH表示，其中n代表氧乙烯基的均勻數(shù)。 【性狀】本品為無色或簡直無色的黏稠液體；略有特臭。 本品在水或乙醇中易溶，在乙中不溶。 凝點 本品的凝點（通則0613）為4～8℃。 相對密度 本品的相對密度（通則0601）應(yīng)為1.110～1.140。 黏度 本品的運動黏度（通則0633第一法），在40℃時（毛細(xì)管內(nèi)徑為1.2mm）應(yīng)為37～45mm²/s。 【鑒別】（1）取本品0.05g，加稀鹽酸溶液5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，濾過；在濾液中參加10%磷鉬酸溶液1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀。 （2）取本品0.1g，置試管中，參加硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，參加二氯甲烷5ml，溶液呈藍(lán)色。 【檢查】均勻分子量 取本品約1.2g，精細(xì)稱定，置枯燥的250ml具塞錐形瓶中，精細(xì)加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱30～60分鐘，取出冷卻，精細(xì)參加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。供試量（g）與4000的乘積，除以耗費氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的均勻分子量，應(yīng)為380～420。 酸度 取本品1.0g。加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.0。 溶液的廓清度與顏色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)廓清無色；如顯混濁，與2號濁度規(guī)范液（通則0902）比擬，不得更濃；如顯色，與黃色2號規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深。 乙二醇、二甘醇與三甘醇 取乙二醇、二甘醇與三甘醇對照品各400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照貯備液。取內(nèi)標(biāo)物1，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)貯備液，取對照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取本品4.0g，置100ml量瓶中，參加內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測定。以苯基-聚二甲基硅氧烷（50%：50%）為固定相。起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃，維持50分鐘。進樣口溫度為270℃。檢測器溫度為290℃。載氣為高純N₂。燃?xì)鉃镠₂。助燃?xì)鉃榫o縮空氣。柱流量為4.0ml/min。按內(nèi)標(biāo)法計算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。 環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g，精細(xì)稱定，置頂空瓶中，精細(xì)參加超純水1.0ml，密封，搖勻。作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300μl（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)過處置的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，參加相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液。精細(xì)稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液，置含40ml經(jīng)過處置的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精細(xì)稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度。精細(xì)量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。取二氧六環(huán)適量，精細(xì)稱定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。精細(xì)稱取本品1g，置頂空瓶中，精細(xì)參加0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對照品溶液，密封，搖勻，作為對照品溶液。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液置頂空瓶中，參加新穎配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性實驗溶液。照氣相色譜法（通則0521）實驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可依據(jù)詳細(xì)狀況調(diào)整）。進樣口溫度為150℃。檢測器溫度為250℃。頂空瓶均衡溫度為70℃，均衡時間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性實驗溶液頂空進樣，調(diào)理檢測靈活度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的別離度不小于2.0，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進樣，反復(fù)進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對規(guī)范偏向應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對規(guī)范偏向應(yīng)不得過10%。按規(guī)范參加法計算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%。 甲醛 取本品1g，精細(xì)稱定，參加0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml，靜置15分鐘，緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，遲緩加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛溶液0.81g，精細(xì)稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，精細(xì)量取1ml，用水定量稀釋至100ml；精細(xì)量取1ml，自“參加0.6%變色酸鈉溶液0.25ml"起，同法操作，作為對照溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在567nm波優(yōu)點測定吸光度，并用同法操作的空白溶液停止校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（百分之三十^[1]）。 水分 取本品2.0g，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 重金屬 取本品4.0g，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后，用稀醋酸或氨試液調(diào)理pH值至3.0～4.0，再加水稀釋至25ml，依法檢驗（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。 砷鹽 取本品0.67g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超越120℃（必要時可添加硫酸，總暈不超越10ml），當(dāng)心逐滴參加濃過氧化氫溶液，俟反響中止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)作使除盡過氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0003%）。 【類別】藥用輔料，溶劑和增塑劑等。 【貯藏】密封保管。