藥用級(jí)磷酸氫鈣
藥用級(jí)磷酸氫鈣
【性狀】 本品為白色粉末;無臭?! ”酒吩谒蛞掖贾胁蝗埽辉谙←}酸或稀硝酸中易溶。 【鑒別】 本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】 氟化物 取本品2.0g,置連接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中,加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數(shù)粒,瓶塞具2孔,孔內(nèi)分別插入裝有水的滴液漏斗(下接毛細(xì)管)與溫度計(jì),毛細(xì)管前端與溫度計(jì)汞球均插入液面之下,用小火加熱至135℃,收集餾出液于加有水約10ml的液面之下,再?gòu)牡我郝┒吠ㄟ^毛細(xì)管逐滴注入水,使溫度維持在135~140℃,繼續(xù)蒸餾至餾出液約達(dá)70ml,用水沖洗餾液管,并稀釋至100ml,搖勻,分取50ml,作為供試品溶液;另取氟對(duì)照液[取在105℃干燥至恒重的氟化鈉0.2210g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;臨用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得每1ml中含氟(F)10μg的對(duì)照液]15ml,用水稀釋至50ml,搖勻,作為對(duì)照溶液。取供試品溶液與對(duì)照溶液,各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml,滴加聚乙烯醇滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色后,各精密加鹽酸滴定液(0.02mol/L)5ml,搖勻,用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色。供試品溶液消耗的0.025%硝酸釷溶液的體積(ml)不得大于對(duì)照溶液消耗的體積(ml)(0.015%)。 氯化物 取本品0.20g,加水10ml與硝酸2ml,緩緩加熱至溶解,放冷,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.05%)?! ×蛩猁} 取本品1.0g,加少量稀鹽酸,使恰能溶解,用水稀釋至100ml,搖勻,濾過,取濾液20ml,加水5ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.2%)?! √妓猁} 取本品1.0g,加水5ml,混勻,加鹽酸2ml,不得泡沸。 鹽酸中不溶物 取本品5.0g,加鹽酸10ml與水40ml,加熱溶解后,用水稀釋至100ml,如有不溶物,濾過,濾渣用水洗凈,至洗液不顯氯化物的反應(yīng),在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^5mg?! 胱剖е亍∪”酒芳s1.0g,置已熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定,于600℃熾灼至恒重,減失重量應(yīng)為24.5%~26.5%?! ′^鹽 取本品0.50g,加水10ml,加熱,滴加鹽酸,隨滴隨攪拌,使溶解,濾過,濾液中加硫酸鉀試液2ml,10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。 重金屬 取本品1.0g,加稀鹽酸3ml,加熱使溶解,加水使成50ml,濾過,分取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之三十。 砷鹽 取本品0.50g,加鹽酸5ml與水23ml溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0004%)?! 竞繙y(cè)定】取本品0.6g,精密稱定,加稀鹽酸10ml,加熱使溶解,冷卻,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,加水50ml,用氨試液調(diào)節(jié)至中性后,精密加乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,加熱數(shù)分鐘,放冷,加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯紫紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.605mg的CaHPO4·2H2O。 【類別】補(bǔ)鈣藥。 【貯藏】密封保存。