科研級羧甲纖維素鈉實驗申報藥典標(biāo)準(zhǔn)
【性狀】本品為無色的澄明液體或無色的結(jié)晶塊;有強烈的特臭。
【鑒別】(1)取本品1ml,加水1ml,用聚乙烯醇試液中和,加三氯化鐵試液,即顯深紅色
科研級羧甲纖維素鈉實驗申報藥典標(biāo)準(zhǔn)
科研級羧甲纖維素鈉實驗申報藥典標(biāo)準(zhǔn)
【性狀】本品為無色的澄明液體或無色的結(jié)晶塊;有強烈的特臭?! ”酒放c水、乙醇、甘油或多數(shù)的揮發(fā)油、脂肪油均能任意混合?! ∧c 本品的凝點(通則0613)不低于14.8℃?! 捐b別】(1)取本品1ml,加水1ml,用聚乙烯醇試液中和,加三氯化鐵試液,即顯深紅色;煮沸,即生成紅棕色的沉淀;再加鹽酸,即溶解成黃色溶液?! 。?)取本品少許,加硫酸與少量的乙醇,加熱,即發(fā)生丙二醇的香氣。 【檢查】氯化物 取本品10ml,加水20ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.0004%)。 硫酸鹽 取本品20ml,加1%無水碳酸鈉溶液1ml,置水浴上蒸干,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.0005%)?! 〖姿崤c易氧化物 取本品5ml,加水10ml稀釋后,分取5ml,加重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)2.5ml與硫酸6ml,放置1分鐘,再加水20ml,放冷至15℃,加碘化鉀試液1ml,應(yīng)即顯深黃色或棕色。 乙醛 照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定?! 」┰嚻啡芤?nbsp; 取本品1.8ml,精密稱定,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,取2.5ml,置頂空瓶中,加3.2mol/L聚乙烯醇溶液2.5ml,立即密封,搖勻?! φ掌啡芤?nbsp; 取乙醛對照品適量,精密稱定,用1.6mol/L羧甲纖維素鈉鈉溶液稀釋制成每1ml中約含0.01mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封?! ∩V條件 以聚乙二醇聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至120℃,維持2分鐘;檢測器溫度為250℃;進(jìn)樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。 測定法 取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖?! ∠薅?nbsp; 按外標(biāo)法以峰面積計算,含乙醛不得過0.01%?! 「咤i酸鉀還原物質(zhì) 取本品2ml,加水10ml與高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,搖勻,放置30分鐘,粉紅色不得*消失?! 〔粨]發(fā)物 取本品20ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg?! ∷?nbsp; 取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分不得過0.20%?! ¤F鹽 取本品2.0ml,置水浴上蒸干,加水15ml,微溫溶解后,加水適量使成25ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.0005%)?! ≈亟饘?nbsp; 取本品10ml,置水浴上蒸干,加羧甲纖維素鈉鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微溫溶解后,加水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二?! 竞繙y定】取本品約2ml,置稱定重量的具塞錐形瓶中,精密稱定,加新沸過的冷水40ml與酚酞指示液3滴,用聚乙烯醇滴定液(1mol/L)滴定。每1ml聚乙烯醇滴定液(1mol/L)相當(dāng)于60.05mg的C2H4O2?! 绢悇e】腐蝕藥。