科研級香草醛實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
本品為4-羥基-3-甲氧基苯甲。按干燥品計(jì)算,含C8H8O3不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色至微黃色針狀或片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,具有香草香氣。
科研級香草醛實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
科研級香草醛實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
本品為4-羥基-3-甲氧基。按干燥品計(jì)算,含C8H8O3不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色至微黃色針狀或片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,具有香草香氣。
本品在甲醇或乙醇中易溶,在或熱水中溶解,在水中微溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為81~84℃。
【鑒別】(1)在有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色(通則0901與通則0902);如顯色,與橙黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深(通則0901第一法)。
有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品與香草醛對照品各適量,分別加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液(臨用新制)。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以聚二甲基硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;柱溫為170℃;進(jìn)樣口溫度為240℃;檢測器溫度為240℃。精密量取對照品溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按香草醛峰計(jì)算不低于5000。精密量取供試品溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各峰的分離度均應(yīng)符合要求。按面積歸一化法計(jì)算,各雜質(zhì)峰面積之和不得大于總峰面積的0.5%。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥3小時(shí),減失重量不得過1.0%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.05%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。