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一、檢測方法原理
本方法參考標(biāo)準(zhǔn) GA/T 842—2019，利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測；經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較，以保留時間或相對保留時間定性，用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析。
二、試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外均為色譜純，試驗用水為二級水（見 GB/T 6682-2008 規(guī)定）：
a） 乙醇；
b） 叔丁醇；
c） 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精密吸取或稱取無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)品適量，用水配成1000 mg/100 mL乙醇儲備液，密封，冷藏保存，使用期6個月。將乙醇儲備液按倍數(shù)用水稀釋制成試驗中所用系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使用期3個月；
d） 叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液：精密吸取或稱取叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品適量，用水配成4 mg/100 mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)
工作溶液，密封，冷藏保存，使用期3個月。
操作方法：
3.1 案件樣品制備
取0.10 mL待測全血及0.50 mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液加入樣品瓶內(nèi)，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻，待測。
3.2 空白樣品和添加樣品制備
取1 mg/100 mL乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL加入樣品瓶內(nèi)作為檢測限添加樣品，另取空白全血0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL加入樣品瓶內(nèi)作為空白樣品。按3.1方法操作，與案件樣品進(jìn)行平行對照分析。
實驗器材：
名稱 | 數(shù)量 | 說明 |
氣相色譜儀 | 1 | GC 8960C，雙柱，雙FID檢測器 |
頂空自動進(jìn)樣器 | 1 | HS-8960多加熱位全自動頂空進(jìn)樣器 |
分析天平 | 1 | 感量 0.1mg |
精密移液器 | 1 | 1000微升 |
精密移液器 | 1 | 100微升 |
樣品瓶 | 1盒 | 20毫升 |
硅橡膠墊 | 1包 | 20mm’ |
鋁帽 | 1包 | 20mm |
密封鉗 | 1 | |
色譜柱 | 1 | DB-ALC1(30 m×0.32 mm×1.8 μm) 毛細(xì)管柱或等效色譜柱 |
色譜柱 | 1 | DB-ALC2(30 m×0.32 mm×1.2μm) 毛細(xì)管柱或等效色譜柱 |
色譜工作站 | 1 | 雙通道 |
氫氣發(fā)生器 | 1 | 300ml/min |
空氣發(fā)生器 | 1 | 3L/min |
氮氣鋼瓶 | 1 | 40L高純氮氣 |
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