詳細(xì)介紹
熔融結(jié)晶器根據(jù)晶體和熔融體之間的分布方式不同,可分為懸浮結(jié)晶器和固態(tài)層式熔融結(jié)晶器兩大類。懸浮結(jié)晶過程是晶體以固體形式懸浮于熔融體中,在熔融結(jié)晶器內(nèi)不同流場條件下呈現(xiàn)一定的粒度分布,熔融體連續(xù)分布,晶體分散分布,與常見的溶液結(jié)晶類似,通過冷卻熔體產(chǎn)生過飽和度,冷卻形式可以是直接冷卻,也可以間接冷卻,從工程應(yīng)用來看直接冷卻應(yīng)用較多,但是從實(shí)驗(yàn)室摸索熔融結(jié)晶是否適宜時(shí),間接冷卻更容易實(shí)驗(yàn)和控制,所以在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常常用間接冷卻。這兩種冷卻方式各有其優(yōu)缺點(diǎn)。直接冷卻由于引入了新的冷卻介質(zhì)到分離體系內(nèi),容易產(chǎn)生殘留,影響產(chǎn)品純度,但換熱效果好,而間接冷卻正好相反;固態(tài)層式熔融結(jié)晶是晶體主要以固態(tài)形式生長在換熱表面上,晶體和熔融體都連續(xù)分布。不管哪種結(jié)晶形式,將其歸類于熔融結(jié)晶,是根據(jù)Ulrich教授提出的分類原則而分類的。即:傳熱是熔融結(jié)晶的控制因素,而傳質(zhì)是溶液結(jié)晶的控制因素。有時(shí)候溶液和熔融結(jié)晶器不是很好區(qū)分,不過這并不影響我們的實(shí)際應(yīng)用。
采用懸浮熔融結(jié)晶器方式要想得到超純的晶體,必須控制好晶體的生長,得到超純晶體,但是這種方法不可避免的涉及到晶體和溶液(熔融體、母液)之間的分離。99%的晶體里僅僅含有1%的40%濃度的母液,則會(huì)使產(chǎn)品的純度降到99.4%。所以必須在實(shí)驗(yàn)室里驗(yàn)證固液分離的可靠性和可行性。好在隨著水洗塔技術(shù)的出現(xiàn),固液可以達(dá)到有效分離,通過該種方式制備超純的晶體是的可以實(shí)現(xiàn)的。一般來說,對于懸浮熔融結(jié)晶,過濾或離心分離以及水洗塔步驟是不可避免的。
對于懸浮熔融結(jié)晶器的生產(chǎn)速率主要取決于晶體的生長速率和晶體的表面積。在懸浮式結(jié)晶過程中,晶體的比表面積相當(dāng)大,每立方米內(nèi)晶體的表面積數(shù)量級可以達(dá)到一萬平方米,晶體成長速率較慢,數(shù)量級約為10的負(fù)7次方到10的負(fù)8次方。雖然晶體生長速率慢,但是由于較大的比表面積,也可以獲得滿意的生產(chǎn)速率。