藥用級增稠劑羥乙纖維素

藥用級增稠劑羥乙纖維素

　　[9004-62-0]　　本品由堿性纖維素和環(huán)氧乙烷（或2-氯乙醇）經(jīng)醚化反應(yīng)制備，屬非離子型可溶纖維素醚類。　　【性狀】本品為白色或灰白色或淡黃白色粉末或顆粒?！　”酒吩跓崴蚶渌行纬赡z體溶液，在丙酮、乙醇或甲苯中幾乎不溶?！　○ざ取∪”酒?%的水溶液（按干燥品計(jì)算），用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)，2號轉(zhuǎn)子，每分鐘12轉(zhuǎn)，在25℃±0.1℃的條件下依法測定（通則0633第三法），或按標(biāo)示的溶液濃度及條件進(jìn)行檢測，黏度應(yīng)為標(biāo)示值的50%～150%?！　　捐b別】（1）取本品約1g，加水100ml，攪拌使全溶解，呈膠體溶液，加熱至60℃，溶液應(yīng)保持澄清。　?。?）取鑒別（1）項(xiàng)下溶液1ml，傾注在玻璃板上，待水分蒸發(fā)后，應(yīng)形成薄膜?！　。?）取鑒別（1）項(xiàng)下溶液10ml，加入稀醋酸0.3ml和10%鞣酸溶液2.5ml，出現(xiàn)淡黃白色絮狀沉淀，加入稀氨水后溶解?！　。?）取本品0.05%水溶液1ml，加入5%苯酚溶液lml，硫酸5ml，振搖，冷卻，溶液應(yīng)呈橙色?！　　緳z查】酸堿度　取本品約1g（按干燥品計(jì)算），加水100ml，攪拌使全溶解，依法測定（通則0631）pH值應(yīng)為6.0～8.5?！　÷然铩∪”酒?.5g（按干燥品計(jì)算），加水100ml，攪拌使全溶解，取1.0ml，依法測定（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（1.0%）?！　∠跛猁}　供試品溶液的制備   精密稱取本品0.5g（按干燥品計(jì)算），置100ml量瓶中，用緩沖液（取磷酸二氫鉀135g，加水適量溶解后，加1mol/L硫酸溶液50ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，量取80ml，用水稀釋至2000ml，搖勻，即得）溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。　　標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液的制備　精密稱取硝酸鉀0.2038g，置250ml量瓶中，用緩沖液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液（每1ml中含NO30.5mg）?！　φ掌啡芤?的制備（適用于黏度不大于1000mPa•s的供試品）　精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液10ml、20ml和40ml，分別置100ml量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得?！　φ掌啡芤?的制備（適用于黏度大于1000mPa•s的供試品）　精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液1ml、2ml和4ml，分別置100ml量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得?！　y定法　分別取對照品溶液1或?qū)φ掌啡芤?，以硝酸鹽選擇電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極，依法測定（通則0701）電位E（mV），以電位E（mV）對硝酸鹽濃度C的對數(shù)（lgC）作線性回歸，得E-lgC標(biāo)準(zhǔn)曲線；取供試品溶液，測定電位E（mV），計(jì)算供試品中硝酸鹽的量?！　“锤稍锲酚?jì)，黏度不大于1000mPa•s的供試品含硝酸鹽不得過3.0%；黏度大于l000mPa•s的供試品含硝酸鹽不得過0.2%。　　乙二醛　取本品1.0g，置具塞試管中，精密加入無水乙醇10ml，密塞，磁力攪拌30分鐘，離心，取上清液2.0ml，加入0.4%的J基苯并噻唑酮腙鹽酸鹽的80%冰醋酸溶液5.0ml，搖勻，靜置2小時(shí)，溶液所顯顏色與用乙二醛對照溶液（取經(jīng)標(biāo)定的乙二醛溶液適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中含C2H2O22μg的對照溶液）2.0ml代替上清液同法制得的對照溶液比較，不得更深（0.002%）。　　乙二醛溶液的標(biāo)定　取40%乙二醛溶液1.0g，精密稱定，加入7%鹽酸羥胺溶液20ml與水50ml，搖勻，靜置30分鐘，加入甲基紅混合指示劑（0.1%甲基紅-0.05%亞甲藍(lán)乙醇溶液）lml，用氫氧化鈉滴定液（lmol/L）滴定至紅色變綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（lmol/L）相當(dāng)于乙二醛（C2H2O2）29.02mg?！　…h(huán)氧乙烷　取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300μl（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5~2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí)，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入前后稱重，用相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液。精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液，置含40.0g經(jīng)處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，制得每1ml中含環(huán)氧乙烷10μg的對照品溶液（1）;取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入對照品溶液（1）0.1ml和水0.9ml，密封，搖勻，作為對照品溶液（2）；再精密量取對照品溶液（1）0.1ml，置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為50℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測器為火焰離子化檢測器，溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過15%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%?！　…h(huán)氧乙烷對照品貯備液的標(biāo)定取50%氯化鎂的無水乙醇混懸液10ml，精密加入乙醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混勻，放置過夜。取環(huán)氧乙烷對照品貯備液5g，精密稱定，置上述溶液中，放置30分鐘，照電位滴定法（通則0701），用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.404mg的環(huán)氧乙烷，計(jì)算，即得?！　「稍锸е亍∪”酒?.0g，于105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過10.0%（通則0831）。 　　熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^5.0%?！　≈亟饘佟∪胱茪?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十?！　　绢悇e】藥用輔料，增稠劑、薄膜包衣劑、穩(wěn)定劑等?！　　举A藏】密閉保存。