頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法分析測(cè)定藥品中殘留溶媒

摘要 目的：建立一種快速測(cè)定藥品中殘留溶劑的分析方法。方法：采用自動(dòng)頂空取樣，氣相色譜毛細(xì)管柱分離，內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)相結(jié)合的方法分析測(cè)定藥品中常見(jiàn)的五種殘留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。結(jié)果：分析測(cè)定回收率為99.37～101.04%。變異系數(shù)為1.75～2.36%。結(jié)論：頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確是測(cè)定藥品中殘留溶媒較為理想的方法。

關(guān)鍵詞：頂空進(jìn)樣，毛細(xì)管柱氣相色譜，定量測(cè)定，藥品，殘留溶媒

藥品中殘留溶媒是指在合成原料藥，輔料或制劑生產(chǎn)的過(guò)程中使用或產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)化學(xué)物質(zhì)。它們?cè)趯?shí)際的生產(chǎn)中未能被地清除。近年來(lái)，藥品中殘留有機(jī)溶劑的毒性和致癌作用日益引起各方面的重視。藥品中殘留有機(jī)溶劑于1997 年被美國(guó)FDA 列為藥品監(jiān)控項(xiàng)目。我國(guó)藥品中殘留有機(jī)溶劑檢測(cè)也越來(lái)越受到有關(guān)方面的重視［1］。為適應(yīng)我國(guó)醫(yī)藥工業(yè)隨著WTO 進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)的需要，提高藥品的使用安全性，開(kāi)展和完善藥品中殘留有機(jī)溶劑檢測(cè)工作勢(shì)在必行。本文初步研究探索采用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法分析藥品中殘留揮發(fā)性有機(jī)溶劑。頂空氣相色譜法只將揮發(fā)和半揮發(fā)的組份引入柱子，可避免非揮發(fā)性的物質(zhì)對(duì)系統(tǒng)的污染，樣品前處理簡(jiǎn)便，分析效率高。結(jié)果表明，本方法快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

作者：(云南省分析測(cè)試研究所鄧青 昆明 650051)及(云南大學(xué)微生物研究所鄧嵐 昆明 650091)