氮素化肥總氮量的測定
方法原理
在催化劑的作用下，用濃硫酸加熱分解氮素化肥，使氮素全部轉變?yōu)榱蛩徜@（NH4）2SO4，再取其溶液或部分溶液在堿性條件下蒸餾，使氨吸收在硼酸溶液中，用標準酸滴定之。
操作步驟
①消煮：準確稱取試樣2.5～5.0000g于凱氏瓶中，加入催化劑4g，再加入濃硫酸30ml，搖勻后放置過夜。消煮時，開始用文火緩慢加熱，注意觀察，若氣泡過多應暫停加熱，待冷卻后再緩慢加熱，并注意避免試樣從凱氏瓶口溢出。當凱氏瓶內容物呈現膠狀，并冒白煙時，逐漸增大火力，繼續(xù)加熱消煮。待凱氏瓶內溶液變?yōu)榫G色后，再加熱15分鐘，內容物變白色時表示消煮*。
②蒸餾：將消煮液用蒸餾水稀釋定容至250ml，然后吸取一定量的溶液（使含N=10～25mg左右），按土壤全氮量的凱氏法進行蒸餾。。
③滴定：硼酸吸收的氨溶液用標準鹽酸滴定至溶液顏色由蘭色突變?yōu)榫萍t色即為終點。同時做空白試驗。根據滴定所消耗的標準鹽酸的量計算樣品的含氮量。
④計算：N%= （V-V0）×C×0.014×ts×100/m
式中：V：滴定試樣消耗的標準鹽酸的量ml。
V0：空白試驗消耗的標準鹽酸的量ml。
C：標準鹽酸溶液的濃度mol/L。
0. 041：氮原子的毫摩爾質量，g/m mol。
m：肥料樣的質量g。
ts：試液的分取倍數。</P><P>氮素化肥中銨態(tài)氮的測定
含銨態(tài)氮的氮素化肥一般都易溶于水，可在堿性介質中蒸餾使氨逸出，然后以硼酸吸收，標準鹽酸滴定，根據所耗酸的量計算所含氮的量。
操作步驟：稱取氮素化肥樣品0.5～1.0g（至0.0001g）于100ml燒杯中，用20～30ml蒸餾水溶解后，轉移、定容至100ml，搖勻后吸取25ml于凱氏瓶中，加堿蒸餾、滴定及計算。
氮素化肥中硝態(tài)氨的測定（Zn-FeSO4堿性介質還原蒸餾定氮法）
方法原理：在強堿性溶液中，鋅與氫氧化鈉作用生成氫，將硝酸態(tài)氮還原為亞硝酸態(tài)氮，同時也將高價鐵還原為低價鐵而使亞鐵周而復始地存在。亞鐵將硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮還原為氨。在還原的同時蒸餾出的氨用硼酸吸收，標準鹽酸滴定，計算硝態(tài)氮含量，其主要反應如下： FeSO4+2NaOH→Fe（OH） 2↓+Na2SO4
8Fe（OH） 2+NaNO3+6H2O→8Fe（OH）3+NaOH+NH3
Zn+2NaOH→Na2ZnO2+H2
H2+NaNO3→NaNO2+H2O
6Fe（OH）2+NaNO2+5H2O→6Fe（OH）3+NaOH+NH3
本法測定的氮實質上是銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的總量，如果需要分別測定銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的含量，只加氫氧化鈉溶液進行蒸餾、吸收、滴定的，即為銨態(tài)氮；然后再向凱氏瓶中加入鋅—硫酸亞鐵還原劑再次進行蒸餾、吸收、滴定，即為硝態(tài)氮。
儀器：定氮蒸餾裝置、滴定管、凱氏瓶等。試劑：（1）鋅粉—硫酸亞鐵還原劑：稱取化學純硫酸亞鐵50g和鋅粉10g于瓷研缽中，一并磨細通過60目篩，混勻后貯于棕色磨口瓶中備用。
（2）40%氫氧化鈉溶液：稱化學純氫氧化鈉400g溶于水中，稀釋至1升，貯于塑料瓶中備用。
（3）2%硼酸溶液：
（4） 定氮混合指示劑：
（5）0.02mol/L標準鹽酸溶液：
（6） 液狀石蠟
操作步驟：稱取肥料樣品1.1xxg于50ml燒杯中，加少量水溶解后無損地轉移于100ml容量瓶中，定容后搖勻。吸取此溶液10～20ml（使含氮量在20～30mg左右）于250ml凱氏瓶中，加Zn—FeSO4還原劑1.5～3.0g，加入40%NaOH10ml后立即加熱蒸餾、吸收、滴定。
結果計算：
N%=（V-V0）×C×0.014/W×100
式中 V：待測液消耗標準鹽酸的體積，ml；
V0：空白消耗標準鹽酸的體積，ml；
C：標準鹽酸的濃度，mol/L；
0.014：氮原子的毫摩爾質量，g/mmol；
W：吸收10～20ml待測液相當樣品的質量，g。
尿素中氮的測定
方法原理：尿素是含酰胺態(tài)氮的氮素化肥，不能加堿直接蒸餾，可將其水溶液在硫酸存在下，加熱水解成銨態(tài)氮，同時逸出CO2，其加酸水解的反應式為
CO（NH2）2+2H2SO4+H2O→2NH4HSO4+CO2↑
zui后加堿蒸餾，測定其氮的含量。
儀器與試劑：同土壤全氮的測定
操作步驟：稱取經75℃烘干的尿素樣品0.2xxxg，加蒸餾水溶解后，定容至100ml，搖勻備用。吸取此待測液5.00ml于150ml凱氏瓶中，加濃硫酸5ml，先用文火加熱直至*除去CO2為止，然后再提高溫度使硫酸發(fā)煙。取下稍冷卻，加水稀釋至70～80ml，再按土壤全氮的操作步驟蒸餾、滴定，計算結果。
