乳糖酸阿齊霉素溶劑殘留分析色譜儀器分析方法介紹
一、簡(jiǎn)介
目的:用頂空氣相色譜法測(cè)定乳糖酸阿齊霉素中甲醇、丙酮、四氫呋喃有機(jī)溶劑殘留量.
方法:利用頂空氣相色譜法,在大口徑彈性石英毛細(xì)柱上進(jìn)行各組分分離,各組分間的分離度均符合要求.柱溫:90℃;進(jìn)樣口溫度:150℃;檢測(cè)器溫度250℃.頂空瓶平衡溫度80℃,平衡時(shí)間30分鐘.
結(jié)果:平均回收率:甲醇100.1%,丙酮101.8%,四氫呋喃100.5%.結(jié)論:該方法利用頂空氣相色譜法克服了各組分分離度達(dá)不到要求的缺點(diǎn),重現(xiàn)性好,精度高.
關(guān)鍵詞：乳糖酸阿齊霉素殘留溶劑、頂空進(jìn)樣器、氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣、溶劑殘留含量
二、頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀工作原理及優(yōu)點(diǎn)：
啟動(dòng)后按設(shè)定值自動(dòng)完成加熱樣品；進(jìn)針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進(jìn)樣；啟動(dòng)工作站開(kāi)始采樣記錄等工作.
分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡(jiǎn)便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿(mǎn)足法規(guī)的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完*夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析
GC-2010氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)自動(dòng)制樣進(jìn)樣裝置將多組份的分析物質(zhì)推入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)全自動(dòng)的定性定量分析。其自動(dòng)制樣進(jìn)樣的功能排除了人工進(jìn)樣所不可避免的操作誤差，以超高的精度可廣泛應(yīng)用于各種材料、氣體、氣味、殘留、煙包等相關(guān)指標(biāo)的檢測(cè)；是檢測(cè)機(jī)構(gòu)、研究院所、包裝企業(yè)、食品藥品等行業(yè)進(jìn)行氣相色譜分析控制的*選擇
三、儀器配置：
1.GC-2010型氣相色譜儀配氫火焰檢測(cè)器（具有分流不分流進(jìn)樣及尾吹系統(tǒng)）
2.頂空進(jìn)樣器（自動(dòng)采集色譜信號(hào)）
3.毛細(xì)管色譜柱（根據(jù)用戶(hù)要求定制）
4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機(jī)、色譜工作站）
四、頂空氣相色譜儀應(yīng)用范圍：
（1）法庭科學(xué)：血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗(yàn)
（2）交通安全：車(chē)輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車(chē)時(shí)血液中酒精含量值的檢驗(yàn)
（3）釀酒行業(yè)：啤酒中低沸點(diǎn)香味成分的測(cè)定
（4）食品行業(yè)：浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測(cè)
（5）環(huán)境保護(hù)：如江、河、湖等地表水及自來(lái)水中揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定
（6）制藥行業(yè)：藥品中的殘留溶劑的檢測(cè)
（7）材料控制：飲料瓶中乙醛殘留量的檢測(cè)
（8）涂料油漆：涂料油漆中的有機(jī)揮發(fā)物苯、甲苯、二甲苯等檢測(cè)
（9）包裝印刷：軟包裝袋中有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)
主要技術(shù)指標(biāo)
1.氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
（1）圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，石英噴嘴，響應(yīng)*
（2）檢測(cè)限：≤8×10g/s（正十六烷/異辛烷）
（3）基線(xiàn)噪聲：≤2×10A
（4）基線(xiàn)漂移：≤2×10A/30min
（5）線(xiàn)性：≥10
2.熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）
（1）采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu)
（2）電源采用恒流控制方式
（3）靈敏度：≥2500mV·ml/mg（正十六烷/異辛烷）。
（4）基線(xiàn)噪聲：≤20μV。
（5）基線(xiàn)漂移：≤100μV/30min。
（6）線(xiàn)性 ≧10
3.大屏幕LCD液晶顯示
（1）清晰顯示各路溫度的設(shè)定值，實(shí)測(cè)值和保護(hù)值
（2）實(shí)時(shí)顯示儀器狀態(tài)
（3）可通過(guò)鍵盤(pán)通橋流
（4）十種分析參數(shù)的儲(chǔ)存功能
4.溫控指標(biāo)
（1）柱 箱：室溫上5℃~399℃ 精度±0.1℃
（2）進(jìn)樣器：室溫上5℃~399℃ 精度±0.1℃
（3）檢測(cè)器：室溫上5℃~399℃ 精度±0.1℃
（4）轉(zhuǎn)化爐：室溫上5℃~399℃ 精度±0.1℃
5.其他參數(shù)
（1）尺寸：寬655mm×高50mm×深480mm
（2）重量：～48kg
（3）電源：220V±22V，50Hz，功率≥2kW
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