醫(yī)藥用級(jí)苯甲酸防腐皮膚有注冊(cè)證

苯甲酸形態(tài):固體 顏色:白色、米黃色、橙色 氣味：苯或甲醛的臭味 熔點(diǎn):121-125°C(lit.) 沸點(diǎn):249°C(lit.) 密度:1.08 蒸氣密度:4.21 (vs air)

?醫(yī)藥用級(jí)苯甲酸防腐皮膚有注冊(cè)證

苯甲酸又稱安息香酸，分子式為C6H5COOH，,是苯環(huán)上的一個(gè)氫被羧基（-COOH）取代形成的化合物。常溫為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結(jié)晶。它的蒸氣有很強(qiáng)的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙等有機(jī)溶劑。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強(qiáng)。它們的化學(xué)性質(zhì)相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反應(yīng)，主要得到間位取代產(chǎn)物。

【檢査】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加乙醇溶解并稀釋至100ml，溶液應(yīng)澄清無色。 鹵化物和鹵素 取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L聚乙烯醇溶液40ml與乙醇50ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml，加2mol/L聚乙烯醇溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘，放冷，濾過，濾液置25ml量瓶中，濾液用乙醇洗滌3次，每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度，作為溶液A。同法制備空白溶液作為溶液B。(本實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L的硝酸溶液浸泡過夜，用水清洗后裝滿水，以無氯元素。)

易氧化物 取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加髙錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)適量，至顯出的粉紅色持續(xù)30秒鐘不消失，趁熱加本品1.0g，溶解后，加錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.25ml，應(yīng)顯粉紅色，并在15秒鐘內(nèi)不消失。 易碳化物 取本品0.5g，加硫酸[含H2SO4 94.5%～95.5%(g/g)]5ml振搖，放置5分鐘，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

??【含量測(cè)定】取本品約0.25g，精密稱定，加中性稀乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2。 【類別】防腐藥。 【貯藏】密封保存。

制備方法

初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得；或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。

實(shí)驗(yàn)室制備

原理：甲苯的甲基被酸性錳酸鉀溶液氧化成羧酸，生成苯甲酸，鉀鹽（K2SO4）、錳鹽（MnSO4）和水。

方程式如下：

實(shí)際上在PH=7時(shí)，甲苯+錳酸鉀→苯甲酸鉀+聚乙烯醇+二氧化錳+水

藥品與用量：甲苯1.5g（1.7ml，0.016mol）、錳酸鉀5g（0.032mol）、十六烷基*基溴化銨0.1g。

操作流程：用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入5g錳酸鉀，0.1g十六烷基*基溴化銨，1.7ml甲苯及50ml水，攪拌加熱沸騰（劇烈攪拌，猛烈沸騰），保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。

當(dāng)大量棕色沉淀生成，錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時(shí)，反應(yīng)基本結(jié)束。過濾出二氧化錳沉淀，濾液用濃聚乙烯醇酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽濾得粗產(chǎn)品。

粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在沸水浴上干燥，稱量，測(cè)其熔點(diǎn)。