苯甲酸 藥品輔料 2015藥典版本︱醫(yī)藥用級(jí) 苯甲酸 有500g包裝 專業(yè)供研發(fā)苯甲酸 藥品輔料 2015藥典版本︱醫(yī)藥用級(jí) 苯甲酸 有500g包裝 專業(yè)供研發(fā)
檢測(cè)方法
方法名稱:苯甲酸藥—苯甲酸的測(cè)定[16] —中和滴定法
應(yīng)用范圍:該方法采用滴定法測(cè)定苯甲酸藥中苯甲酸的含量。
該方法適用于苯甲酸藥。
方法原理:供試品加中性稀乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)溶解后,加酚酞指示液,用聚乙烯醇滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算苯甲酸的含量。
試劑:
1. 中性稀乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)
⒉ 聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)
⒊ 酚酞指示液
⒋ 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1. 聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)
配制:取聚乙烯醇適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的聚乙烯醇飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
⒉ 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟:精密稱取供試品約0.25g,加中性稀乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。