科研級甘羥鋁藥用輔料級的制備方法
科研級甘羥鋁藥用輔料級的制備方法
中文名稱: | DL-蘋果酸 |
中文別名: | DL-羥基丁二酸 |
英文名稱: | Malic acid |
英文別名: | DL-Hydroxybutanedioic acid |
CAS號: | 6915-15-7 |
分子式: | C4H6O5 |
分子量: | 134.09 |
EINECS 登錄號: | 230-022-8 |
制法:
于壓反應(yīng)釜中加入順丁烯二酸(2)1.16kg(10mol),水2.1L,攪拌下升溫至180~190℃,保持壓力1Mpa,反應(yīng)10h。冷卻至100℃以下,放出殘壓。將反應(yīng)液倒入蒸餾瓶中,減壓濃縮,直至有結(jié)晶析出。冷卻,抽濾,干燥,得蘋果酸(1)1.2kg,mp128~130℃。收率90%
1.DL-蘋果酸的化學(xué)合成法
將200kg順丁烯二酸酐溶于,于不銹鋼壓釜中,185℃±3℃和1.0MPa下攪拌反應(yīng)6~8h,在反應(yīng)過程中,當(dāng)溫度>120℃時(shí),順丁烯二酸與水作用生成蘋果酸;而當(dāng)溫度>130℃時(shí),順丁烯二酸本身也異構(gòu)化為反丁烯二酸。而在反應(yīng)條件下,蘋果酸又與反丁烯二酸存在著一種平衡,因此當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,順丁烯二酸與蘋果酸的比例為1:17。若在反應(yīng)初期,按比例加入反丁烯二酸,則收率可由63%上升到90%以上。反應(yīng)物冷卻至100℃以下后,壓入蒸餾釜于60℃下減壓濃縮,再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥而得成品。
4.萃取法 將未成熟的蘋果、葡萄、桃等的果汁煮沸,加入石灰水,生成鈣鹽沉淀,然后再經(jīng)處理生成游離蘋果酸。此法目前已不采用。
5.發(fā)酵法 從反丁烯二酸利用生物酶發(fā)酵生產(chǎn)左旋蘋果酸。
6.DL-蘋果酸的合成 以順丁烯二酸或反丁烯二酸在溫、加壓下水合制取。用陰、陽離子交換樹脂提。
7.L- 蘋果酸的合成 利用短桿菌氨基因細(xì)胞由反丁烯二酸制取。
8. 煙草:FC,22, 38,50, 54;BU,39。
2.將苯催化氧化,得到馬來酸和富馬酸,然后在溫和加壓下進(jìn)行水合反應(yīng)。反應(yīng)生成物主要是蘋果酸和少量反丁烯二酸,過濾分離出反丁烯二酸晶體,母液濃縮,離心分離固體,得粗蘋果酸,再經(jīng)精制結(jié)晶得成品。也可以利用發(fā)酵法或萃取法制得。
3.將反丁烯二酸或順丁烯二酸經(jīng)溫壓催化加水,可制得DL-蘋果酸。