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制藥輔料苯氧乙醇符合藥典標(biāo)準(zhǔn)輔料指標(biāo)

合成【3】

1. 在乙酸鈉或作用下，和環(huán)氧乙烷縮合,，反應(yīng)如下：

該法需要在溫度20 ℃ 和0.2―0.25 MPa壓力下進(jìn)行。適宜大批量和工

業(yè)生產(chǎn)。

2. 采用威廉森合成法，選用鈉和氯代乙醇，在常壓下110 ℃ 左右

回流數(shù)小時(shí)，反應(yīng)如下:

該法條件溫和, 適宜小批量生產(chǎn)和試驗(yàn)室制備。本文在該法的基礎(chǔ)上，

加入合適的相轉(zhuǎn)移催化劑，在試驗(yàn)室進(jìn)行了較為詳細(xì)的合成研究。具體

是在裝有回流冷卻管的500 ml 3 口燒瓶中, 加人150 g化學(xué)純，攪

拌下加人適量溶液，約10 min 后成透明狀, 接著加人135g 95 

% 的氯乙醇和是它重量1.5 % 的相轉(zhuǎn)移催化劑, 即刻出現(xiàn)白色沉淀, 在

50 ℃下攪拌l h, 進(jìn)行分離提純, 收率達(dá)到87.8%, 純度達(dá)到92.5%。

3. 加壓合成法

將等物質(zhì)的量的和環(huán)氧乙烷在壓熱器中反應(yīng)4h,直到溫度達(dá)200℃,

壓力2500lb/in2,然后冷卻得94%的苯氧乙醇。

鑒別【4】

取本品2.5克，置100毫升錐形燒瓶中，加10％溶液25毫升使溶

解，加苯甲酰氯試液8毫升，密塞，振搖15～20分鐘，即有白色沉淀析

出，濾過(guò)，沉淀用少量蒸餾水洗凈，用醇重結(jié)晶，干燥后，熔點(diǎn)約為64

℃。

制藥輔料苯氧乙醇符合藥典標(biāo)準(zhǔn)輔料指標(biāo)

氯己定CAS NO 56-95-1  分子式與分子量C22H30Cl2N10·2C2H4O2    625.56

丙二醇CAS號(hào): 57-55-6分子式: C3H8O2分子量: 76.09

甘油CAS號(hào): 56-81-5  分子式: C3H8O3分子量: 92.09

CAS號(hào): 7631-90-5 分子式: HNaO3S分子量: 104.06

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