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超臨界流體萃取佛手揮發(fā)油的氣相色譜／質譜分析

   2007年01月31日 10:16  
 
摘要：采用超臨界流體CO2萃取法提取新鮮佛手和干佛手的揮發(fā)油，經(jīng)氣相色譜-質譜聯(lián)機分析，新鮮佛手揮發(fā)油的得率為16.2mL／kg，鑒定出34個組分，主成分為丁二醇，占16.28%；干佛手揮發(fā)油的得率為9.6mL／kg，分2個不同時段用不同的條件萃取，第1個時段鑒定出51個組分，第2個時段鑒定出40個組分，干佛手揮發(fā)油的主成分為5，7-二甲氧基香豆素，占19.49%．而且，干佛手第2個時段的揮發(fā)油中含有較多的中長鏈脂肪酸，總量達26.47%．
關鍵詞：佛手；揮發(fā)油；超臨界流體CO2萃取；氣相色譜-質譜
佛手（Bergamot）又稱佛手柑、佛手香櫞，為蕓香科（Rutaceae）柑橘屬植物佛手（Citrus medica L．var．sarcodactylis（Noot．）Swingle）的果實．佛手原產(chǎn)印度，現(xiàn)在法國、意大利、德國和美國
都有廣泛栽培．我國佛手的主要栽培地區(qū)有福建、廣東、四川和浙江金華，其中以產(chǎn)自金華的佛手品質zui為優(yōu)良，且果形奇異小巧，為觀賞之上品．佛手成熟果實其味辛、苦，性溫，具舒肝和胃、行氣止痛、祛溫化痰的功效， 同時還可與多種中藥配伍，治療肝郁氣滯、肝胃不和、咳嗽多痰等疾病，是傳統(tǒng)名貴的中藥．
佛手的揮發(fā)油含量達16.0mL／kg，是重要的香料植物，在國外已被廣泛地應用于食品和化妝品中．佛手揮發(fā)油的提取方法主要有冷榨法、水蒸氣蒸餾法、有機溶劑萃取法、同步蒸餾-萃取法．近年來，超臨界流體萃取技術（Supercritical Fluid Extraction，SFE）作為一種新型的分離技術，由于具有提取率高、選擇性好、無溶劑殘留、能有效地萃取熱敏性及易氧化、易揮發(fā)性物質等優(yōu)點而被越來越廣泛地應用于各個行業(yè)．SFE-CO2萃取技術在中藥有效成分和揮發(fā)油提取方面的研究報道越來越多，特別在一些較為昂貴的油脂和揮發(fā)油的研究方面尤為突出．但超臨界CO2流體萃取技術應用于佛手揮發(fā)油的萃取，并與氣相色譜-質譜（GC-MS）技術相結合的研究尚未見報道．本文報道了用SFE-CO2技術萃取佛手揮發(fā)油成分的GC-MS分析結果，以期為佛手揮發(fā)油的提取和分析提供新方法．
1 實驗部分
1．1 儀器與試劑
美國Finnigan Voyager氣相色譜一質譜聯(lián)用儀；江蘇南通華安超臨界萃取有限公司的超臨界萃取裝置；普通的粉碎機；絞肉機．新鮮佛手和干佛手購自金華花木市場，經(jīng)郭水良研究員鑒定．
1．2 揮發(fā)油的超臨界流體CO2萃?。?）新鮮佛手 佛手切碎、切細，再用絞肉機絞碎，然后萃取．萃取條件：溫度5O℃ ，壓力90Pa，收集揮發(fā)油．
（2）干佛手 先把干佛手剪成小塊狀，用粉碎機粉碎，再進行萃?。腿l件：第1時段，壓力100Pa，溫度50℃，萃取1h；第2時段，壓力100Pa，溫度60℃，萃取1h．分別收集揮發(fā)油．
1．3 揮發(fā)油的測定條件
（1）色譜條件HP-S石英毛細管色譜柱30m×0.25mm，膜厚0.25μm；載氣He，流量1.0 mL／min；柱溫50～300℃，保持10min；升溫速度10℃／min，保持3min；汽化溫度250℃；分流比為30：1．進樣量為0.5μL．
（2）質譜條件 EI電離源，電離能量70eV；離子源溫度200℃；倍增器電壓400V；傳輸線溫度250℃；質量范圍41～450amu；分辨率1250；掃描時間0.5s／次．
2 結果與討論
在上述條件下萃取得到佛手揮發(fā)油的得率分別為：鮮佛手16.2mL／kg，干佛手9.6mL／kg．
通過GC-MS分析，經(jīng)質譜計算機譜庫（NIST／EPA／NIH）檢索和查閱文獻，從新鮮佛手揮發(fā)油中鑒定出35個組分，占96.2％；干佛手揮發(fā)油共鑒定出75個組分，其中第1時段52個，占93.41％，第2時段40個，占94.70％．
從佛手揮發(fā)油的GC-MS分析可知，佛手揮發(fā)油成分以萜類化合物為主．新鮮佛手和干佛手揮發(fā)油的主要成分存在較大的差異．由可知，新鮮佛手揮發(fā)油的主成分含量處于前6位的分別是：丁二醇、醋酸、1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）-1，2-環(huán)己二醇、8-羥基里哪醇、a-異松油烯醇和1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）-2-環(huán)己烯-1-順-醇，相對含量分別為16.280% 、9.602% 、9.259% 、7.363% 、6.729％和6.284％，占總量的55.517%．干佛手第1時段的主成分為5，7-二甲氧基香豆素、a-異松油烯醇、順-櫳牛兒醇、順-檸檬醛、8-羥基里哪醇和6，7一二甲氧基香豆素，相對含量分別為11.376%、9.735%、7.880%、7.435%、5.296%和5.023%，占總量的46.745%；第2時段升高溫度后又萃取出一些新的組分，含量較高的有反-a-羅勒烯、十四酸、，n-十六酸、5，7-二甲氧基香豆素、順-9，順-12-十八碳二烯酸和1-乙烯基-1-甲基-2-（1-甲基乙烯基）-4-（1-甲基乙烯基）環(huán)己烷，相對含量分別為11.256%、9.073%、8.729%、8.118%、7.117%和6.963%，占總量的51.256%．
還可以看出，鮮佛手揮發(fā)油中低相對分子質量的化合物較多，而干佛手揮發(fā)油成分的相對分子質量相對較高，特別是第2時段萃取的揮發(fā)油，通過這一時段能將一些大分子量的化合物萃取出來，其中含有較多的中長鏈脂肪酸，如十四酸、十六酸、順-9，順-12-十八碳二烯酸和9-十八碳烯酸等，相對含量高達26.471%．
上述結論與1998年黃曉鈺等報道廣佛手揮發(fā)油的主要成分是苧烯、萜品油烯、β-蒎烯、β-月桂烯有別，說明品種、產(chǎn)地、氣候、土壤等條件的不同造成佛手揮發(fā)油成分的差異；還與陳家華等采用冷凍法和吸附法提取得到的佛手果頭香揮發(fā)油的主要成分是檸檬烯和蒈烯有區(qū)別；與金曉玲等采用水蒸氣蒸餾法所得揮發(fā)油的主要成分為檸檬烯和1-甲基-（1-甲乙基）-苯也有差別．說明不同的提取方法所得揮發(fā)油的主要成
分也不相同．
筆者得到的佛手揮發(fā)油，經(jīng)GC-MS聯(lián)機分析，鑒定出的組分明顯多于水蒸氣蒸餾法約3O種，而且揮發(fā)油清純透徹，具有更高的純度。
參考文獻：
[1]王浴生．中藥藥理與應用[M]．北京：人民衛(wèi)生出版社，1981：537—538．
[2]黃曉鈺，鐘秀茵，蘇毅，等．佛手柑揮發(fā)油成分提取鑒定[J]．華南農業(yè)大學學報，1998（3）：101—106．
[3]王俊華，符紅．廣佛手揮發(fā)油化學成分的GC-MS分析[J]．中藥材，1999，22（10）；516．

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