醫(yī)藥用級阿司匹林原料藥CAS號(hào)50-78-2

　　本品為2-（乙酰氧基）苯甲酸。按干燥品計(jì)算，含C9H8O4不得少于99.5%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭；遇濕氣即緩緩水解。

　　本品在乙醇中易溶，在三LV甲烷或乙MI中溶解，在水或無水乙MI中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時(shí)分解。

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。

　?。?）取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集5圖）一致。

　　【檢查】溶液的澄清度  取本品0.50g，加溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。

　　游離水楊酸   照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　溶劑   1%冰醋酸的甲醇溶液。

　　供試品溶液   取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液   取水楊酸對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加溶劑適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件   用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動(dòng)相；檢測波長為303nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求   理論板數(shù)按水楊酸峰計(jì)算不低于5000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測定法   精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.1%。

　　易炭化物   取本品0.50g，依法檢查（通則0842），與對照液（取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml，加水使成5ml）比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)   照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　溶劑   1%冰醋酸的甲醇溶液。

　　供試品溶液   取本品約0.1g，置10ml量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照溶液   精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　水楊酸對照品溶液  見游離水楊酸項(xiàng)下對照品溶液。

　　靈敏度溶液   精密量取對照溶液1ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件   用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為276nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  阿司匹林峰的保留時(shí)間約為8分鐘，阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

　　測定法   精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度溶液與水楊酸對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度   供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除水楊酸峰外，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(jì)。

　　干燥失重   取本品，置五氧化二磷為干燥劑的干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過0.1%（通則0841）。

　　重金屬   取本品1.0 g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。

　　【類別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥，抗血小板聚集藥。

　　【貯藏】密封，在干燥處保存。

　　【制劑】（1）阿司匹林片  （2）阿司匹林腸溶片  （3）阿司匹林腸溶膠囊  （4）阿司匹林泡騰片 

　?。?）阿司匹林栓