醫(yī)藥用級(jí)葡甲胺診斷用藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)

醫(yī)藥用級(jí)葡甲胺診斷用藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為1-脫氧-1-（甲氨基）-Ｄ-山梨醇。按干燥品計(jì)算，含C7H17NO5不得少于99.0%。

　　【性狀】　本品為白色結(jié)晶性粉末；幾乎無(wú)臭。

　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三LV甲烷中幾乎不溶。

　　熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)（通則0612）為128～132℃。

　　比旋度　取本品，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.10g的溶液，在25℃時(shí)，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為﹣15.5°至﹣17.5°。

　　【鑒別】?。?）取本品約20mg，置潔凈的試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，搖勻，置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡。

　　（2）取本品約10mg，加三氯化鐵試液1ml，滴加20%氫氧化鈉溶液2ml，初顯棕紅色沉淀，隨即溶解成棕紅色溶液。

　?。?）取本品約50mg，加二硫化碳的飽和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸鎳溶液數(shù)滴，即顯黃綠色，并生成黃綠色沉淀。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集463圖）一致。

　　【檢查】　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.03。

　　有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液　取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

　　色譜條件　用磺酸基陽(yáng)離子交換鍵合硅膠為填充劑；以三F乙酸-甲酸-水（0.05：0.3：100）為流動(dòng)相；釆用示差折光檢測(cè)器；柱溫為35℃；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求　葡甲胺峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.25%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）。

　　還原性物質(zhì)　取本品2.0g，加水20ml溶解后，取溶液2.5ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱10分鐘，流水冷卻1分鐘并超聲20秒，立即用微孔濾膜（直徑25mm，孔徑0.45μm）濾過(guò)，用水10ml清洗容器及濾膜；另取葡萄糖20mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取溶液2.5ml，自上述“加堿性酒石酸銅試液”起同法操作，供試品濾膜的顏色不得深于對(duì)照濾膜的顏色（即含還原性物質(zhì)以葡萄糖計(jì)，不得過(guò)0.2%）。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　鎳鹽　取本品1.0g，熾灼灰化后，殘?jiān)屑酉跛?.5ml，蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至納氏比色管中，加溴試液1滴，振搖1分鐘，加氨試液使成堿性，加丁二酮肟試液1ml，搖勻，放置5分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（取含結(jié)晶水的硫酸鎳適量，按干燥品計(jì)算，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液）5.0ml，自上述“加溴試液1滴”起，用同法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0005%）。

　　熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽　取本品2.0g，置坩堝中，加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml，點(diǎn)燃，燃盡后，先用小火熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼至灰化，如未灰化，加少量硝酸濕潤(rùn)，蒸干，至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，繼續(xù)在500～600℃熾灼至灰化，放冷后，加5ml鹽酸，水浴加熱使殘?jiān)芙猓铀?3ml，作為供試品溶液，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

　　細(xì)菌內(nèi)毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1g葡甲胺中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于1.5EU。

　　【含量測(cè)定】　取本品約0.4g，精密稱(chēng)定，加水20ml溶解后，加甲基紅指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.52mg的C7H17NO5。

　　【類(lèi)別】　診斷用藥。

　　【貯藏】　遮光，密封保存。

　　【制劑】?。?）泛影葡胺注射液（2）膽影葡胺注射液

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