凍干曲線程序的制定
生物制品經冷凍干燥后具有一定的物理形態(tài)，如均勻的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或較長的保存期等。因此，不僅要對凍干過程和凍干后的密封保存進行控制，更重要的是對冷凍干燥過程的每一階段的各參數進行全面的控制，才能得到的產品。凍干曲線和時序就是進行冷凍干燥過程控制的基本依據。
凍干曲線是凍干箱板層溫度與時間之間的關系曲線。一般以溫度為縱坐標，時間為橫坐標。它反映了在凍干過程中，不同時間板層溫度的變化情況。
制定凍干曲線以板層為依據是因為產品溫度是受板層溫度支配的。控制了板層溫度也就控制了產品溫度。制定凍干曲線要考慮下列因素：
產品的品種：產品不同則共熔點亦不同，共熔點低的產品要求預凍的溫度低；加熱時板層的溫度亦相應要低些。有些產品受冷凍的影響較大，有些產品則影響較?。灰话慵毦缘漠a品受冷凍的影響較大，病毒性的產品受冷凍的影響較小。要根據試驗找出一個產品的*冷凍速率，以獲得高質量的產品和較短的冷凍干燥時間。另外產品不同，對殘余水份的要求也不同。為了長期保存產品，有些產品要求殘余水份含量低些。有些則要求高些。殘余水份含量要求低的產品，凍干時間需長些。殘余水份含量要求高的產品，凍干時間可縮短。
容器的品種也是需要考慮的因素，底部平整和較清潔的瓶子傳熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差，后者顯然凍干時間較長。
制定凍干曲線和時序時要確定下列數據：
1.預凍速度
預凍速度大部分機器不能進行控制，因此只能以預凍溫度和裝箱時間來決定預凍的速率，要求預凍的速率快，則凍干箱先降至降低的溫度，然后才讓產品進箱；要求預凍的速率慢，則產品進箱之后再讓凍干箱降溫。
2.預凍的zui低溫度
這個溫度取決于產品的共熔點溫度，預凍zui低溫度應低于該產品的共熔點溫度的5℃～7℃。
3.預凍的時間
產品裝量多，使用的容器底厚而不平整，不是把產品直接放在凍干箱板層上凍干，凍干箱冷凍機能力差，每一板層之間以及每一板層的個部分之間溫差大的機器，則要求預凍時間長些。為了使箱內每一瓶產品全部凍實，一般要求在樣品的溫度達到預定的zui低溫度之后再保持1－2小時的時間。
4.冷凝器降溫的時間
冷凝器要求在預凍末期，預凍尚未結束，抽真空之前開始降溫。降溫時間要由冷凝器機器的降溫性能來決定，要求在預凍結束抽真空的時候，冷凝器的溫度要達到-40℃左右，好的機器一般半小時后開始降溫。
冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續(xù)到凍干結束為止。溫度始終應在-40℃以下。
5.抽真空時間
預凍結束就是開始抽真空的時間，要求在半小時左右的時間真空度能達到20Pa。
抽真空的同時，也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時候，真空泵和真空閥門打開同樣一直持續(xù)到凍干結束為止。
6.預凍結束的時間
預凍結束就是當物料被預凍至共熔點溫度以下約2小時左右（視物料凍干量而定），通常在抽真空及進行程序控溫啟動之前結束。
7.開始加熱時間
一般認為開始加熱的時間（實際上抽真空開始升華即已開始）。開始加熱是在真空度達到10 Pa之后（接近1×10-1毫米汞柱），開始加熱；有些凍干機是在抽真空之后半小時開始進行程序控溫，這時真空度已達到10 Pa甚至更低。
8.產品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據產品來決定，在升華時板層的加熱溫度可以超過產品的zui高許可溫度因為這時產品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產品的zui高許可溫度相一致，由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產品的zui高許可溫度略高少許。
9.凍干的總時間
凍干的總時間為預凍時間，加上升華時間和第二階段工作的時間?？倳r間確定，凍干結束時間也確定。
這個時間根據產品的品種，瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機器性能等來決定，一般冷凍工作的時間較長，在18－24小時左右，有些特殊的產品需要幾天的時間。
我公司生產的冷凍干燥機均采用大屏幕液晶屏顯示凍干曲線，具備擱板加熱功能，可對擱板進行程序控溫。對溫度有特殊要求的生物制品可有效的進行溫度的控制，從而避免了由于溫度過高或過低而對生物活性的影響，協(xié)助用戶對凍干工藝的進一步研究。
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