藥用級(jí)苯甲酸鈉藥典資質(zhì)CP2020
本品系由苯甲酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制得。按干燥品計(jì)算,含C7H5NaO2不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色顆粒、粉末或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭或微帶臭氣,味微甜帶咸。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
【鑒別】 (1)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集234圖)一致(通則0402)。
(2)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)與苯甲酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
藥用級(jí)苯甲酸鈉藥典資質(zhì)CP2020苯甲酸甲酯與NaOH溶液反應(yīng)制備 將減壓精餾制得的苯甲酸甲酯加入四口燒瓶中,恒溫水浴加熱并控制溫度,開(kāi)啟攪拌器,達(dá)到設(shè)定反應(yīng)溫度后用分液漏斗滴加一定濃度的NaOH溶液,生成甲醇及時(shí)蒸出,皂化反應(yīng)制得苯甲酸鈉溶液或糊狀物。測(cè)定反應(yīng)液的pH值以控制反應(yīng)終點(diǎn),pH=8時(shí)結(jié)束反應(yīng)。對(duì)制得的苯甲酸鈉直接真空干燥并粉碎,得到苯甲酸鈉固體,分析苯甲酸鈉質(zhì)量指標(biāo),考察不同的NaOH濃度及不同的反應(yīng)溫度對(duì)皂化反應(yīng)的影響。
酸堿度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如顯淡紅色,加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡紅色應(yīng)消失;如無(wú)色,加滴定液(0.1mol/L)0.25ml,應(yīng)顯淡紅色。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色。