醫(yī)藥級(jí)司盤(pán)60 有質(zhì)檢單 500g起

醫(yī)藥級(jí)司盤(pán)60 有質(zhì)檢單 500g起

醫(yī)藥級(jí)司盤(pán)60 有質(zhì)檢單 500g起

通用名：山梨坦單硬脂酸酯 [1] 

別名：司盤(pán)-60、SiPan-60、山梨醇酐單硬脂酸酯

英文名：Sorbitan Monostearate

主要成份：本品為去水山梨醇硬脂酸酯。含脂肪酸應(yīng)為68.0%～76.0%；含山梨醇應(yīng)為27.0%～34.0%。

性狀

編輯

本品為淡黃色至黃褐色蠟狀固體，有輕微氣味，在中極微溶，在水和丙酮中不溶。

酸值 本品的酸值（附錄VII H）不大于10

皂化值 本品的皂化值（附錄VII H）為147~157

羥值 本品的羥值（附錄VII H）為235~260

碘值 本品的碘值（附錄VII H）不大于10

過(guò)氧化值 本品的過(guò)氧化值（附錄VII H）不大于5

制法

編輯

本品為山梨醇及一去水、二去水物與硬脂酸形成酯的混合物。其制造方法是先將山梨醇在150～152℃下脫水，在碳酸氫鈉催化下，與硬脂酸酯化而制得；或者由α-山梨醇與硬脂酸在180～280℃下直接酯化而制得。

類別

編輯

藥用輔料，乳化劑和消泡劑等。

檢查

編輯

水分： 取本品，照水分測(cè)定法測(cè)定，含水分不得過(guò)1.5%。

熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5%。

重金屬： 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

含量測(cè)定

編輯

脂肪酸 精密稱取本品10g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和3.5g，混勻。加熱回流2小時(shí)，加水約100ml，趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無(wú)乙醇?xì)馕叮蠹訜崴?00ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%）至下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，轉(zhuǎn)移正己烷層液（保留水相備用）至已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸發(fā)近干，于60℃減壓干燥1小時(shí)，置干燥器中冷卻，精密稱定。

多元醇 取脂肪酸測(cè)定項(xiàng)下的水相，用10%溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，水浴蒸發(fā)至干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇150ml，用玻棒攪拌，如有必要，將殘?jiān)兴?，置水浴中煮?分鐘，將上述液體轉(zhuǎn)移至一鋪有濾紙和精制硅藻土的垂熔漏斗中，濾過(guò)，如此重復(fù)提取3次，收集濾液至已恒重的蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)近干后，于60℃減壓干燥1小時(shí)，置干燥器中冷卻，精密稱定。

鑒別

編輯

（1）取本品0.5g，加無(wú)水乙醇5ml，置水浴中加熱溶解，加入稀硫酸5ml，繼續(xù)加熱20分鐘，析出淡黃色至黃色油層，放冷，油層變?yōu)榘咨灎罟腆w，分離（保留水相），加入乙*5ml振搖后，白色蠟狀固體溶解。

（2）取保留的水相，加入新制的10%鄰苯二酚溶液2ml，振搖，加硫酸5ml，振搖，溶液呈褐至紅褐色。

（3）取多元醇含量測(cè)定項(xiàng)下的殘?jiān)?00mg，加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液，另分別取異山梨醇33mg，1,4-去水山梨醇25mg，山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄V B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮∶（50∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以硫酸溶液（1→2）至恰好濕潤(rùn)，立即于200℃加熱至斑點(diǎn)清晰，冷卻，立即檢視，供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同。