可對(duì)痕量化合物的高靈敏檢測(cè)來(lái)說(shuō),高分離度是必須的。僅僅通過(guò)增加柱長(zhǎng),在提高分離性能的同時(shí)增加了分析時(shí)間,會(huì)降低分析效率。
Prominence UFLC在確保高水準(zhǔn)確性和可靠性的同時(shí),使高速分析成為可能。而Prominence UFLCXR分離性能更加高。為了獲取更高的分離性能,可通過(guò)對(duì)粒徑和長(zhǎng)度進(jìn)行平衡優(yōu)化,系統(tǒng)優(yōu)化后柱性能可達(dá)更高的水平。
下圖是七個(gè)酮類化合物分結(jié)果。Prominence UFLCXR展示的分離性能與250mm (5µm)柱子一致,分析時(shí)間卻是普通的LC的四分之一。由此可見(jiàn)Prominence UFLCXR中的高分離度和高速是同時(shí)可以達(dá)到的。
痕量化合物的高靈敏度檢測(cè)
Prominence UFLCXR配合Shim-pack XR-ODS II柱的分離性能至少與250mm 5µm粒徑色譜柱的分離性能相當(dāng)。SPD-20A檢測(cè)器的寬動(dòng)態(tài)范圍可對(duì)各個(gè)色譜峰進(jìn)行高靈敏檢測(cè)。如藥品中的微量雜質(zhì)分析。同樣,低交叉污染的SIL-20AXR自動(dòng)進(jìn)樣器也是高精度分析的保障。
下例對(duì)頭孢唑啉的微量雜質(zhì)的進(jìn)行了分析,此雜質(zhì)與其他雜質(zhì)充分分離。盡管其峰高僅僅是主成分色譜峰高度的千分之一,寬動(dòng)態(tài)檢測(cè)范圍確保其被準(zhǔn)確測(cè)定。
頭孢唑啉的微量雜質(zhì)的分析
柱:Shim-pack XR-ODS II (150 mm (L) x 3 mm (i.d.))
柱溫:40 °C
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖液/乙腈,梯度洗脫
流速:0.9 mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng):245 nm
與Prominence UFLC相比,分離性能更強(qiáng)
通常,室內(nèi)外空氣中的醛酮是利用2,4 - 二硝基苯肼進(jìn)行HPLC柱前衍生分析。在下例中,使用Prominence UFLCXR分析了空氣中的13種醛和酮,與普通的LC相比,獲得了高速和分離效能;與Prominence UFLC相比,在同樣的速度下獲得了更好的分離性能。
分析條件
流動(dòng)相:水/四氫呋喃:乙腈,梯度洗脫
柱溫:40°C
流速:1.0 mL/分
檢測(cè)波長(zhǎng):360 nm
可對(duì)痕量化合物的高靈敏檢測(cè)來(lái)說(shuō),高分離度是必須的。僅僅通過(guò)增加柱長(zhǎng),在提高分離性能的同時(shí)增加了分析時(shí)間,會(huì)降低分析效率。
Prominence UFLC在確保高水準(zhǔn)確性和可靠性的同時(shí),使高速分析成為可能。而Prominence UFLCXR分離性能更加高。為了獲取更高的分離性能,可通過(guò)對(duì)粒徑和長(zhǎng)度進(jìn)行平衡優(yōu)化,系統(tǒng)優(yōu)化后柱性能可達(dá)更高的水平。
下圖是七個(gè)酮類化合物分結(jié)果。Prominence UFLCXR展示的分離性能與250mm (5µm)柱子一致,分析時(shí)間卻是普通的LC的四分之一。由此可見(jiàn)Prominence UFLCXR中的高分離度和高速是同時(shí)可以達(dá)到的。
痕量化合物的高靈敏度檢測(cè)
Prominence UFLCXR配合Shim-pack XR-ODS II柱的分離性能至少與250mm 5µm粒徑色譜柱的分離性能相當(dāng)。SPD-20A檢測(cè)器的寬動(dòng)態(tài)范圍可對(duì)各個(gè)色譜峰進(jìn)行高靈敏檢測(cè)。如藥品中的微量雜質(zhì)分析。同樣,低交叉污染的SIL-20AXR自動(dòng)進(jìn)樣器也是高精度分析的保障。
下例對(duì)頭孢唑啉的微量雜質(zhì)的進(jìn)行了分析,此雜質(zhì)與其他雜質(zhì)充分分離。盡管其峰高僅僅是主成分色譜峰高度的千分之一,寬動(dòng)態(tài)檢測(cè)范圍確保其被準(zhǔn)確測(cè)定。
頭孢唑啉的微量雜質(zhì)的分析
柱:Shim-pack XR-ODS II (150 mm (L) x 3 mm (i.d.))
柱溫:40 °C
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖液/乙腈,梯度洗脫
流速:0.9 mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng):245 nm
與Prominence UFLC相比,分離性能更強(qiáng)
通常,室內(nèi)外空氣中的醛酮是利用2,4 - 二硝基苯肼進(jìn)行HPLC柱前衍生分析。在下例中,使用Prominence UFLCXR分析了空氣中的13種醛和酮,與普通的LC相比,獲得了高速和分離效能;與Prominence UFLC相比,在同樣的速度下獲得了更好的分離性能。
分析條件
流動(dòng)相:水/四氫呋喃:乙腈,梯度洗脫
柱溫:40°C
流速:1.0 mL/分
檢測(cè)波長(zhǎng):360 nm
Shim-pack XR-ODS可在常規(guī)柱壓下提高速度,而Shim-pack XR-ODS II可在提高速度的同時(shí),可通過(guò)使用長(zhǎng)柱子等方法進(jìn)行大大提高分離度。
Shim-pack XR-ODS II是一類高分離分析柱,配合Prominence UFLCXR使用可發(fā)揮其全部性能,同時(shí)也支持高溫分析。Shim-pack XR-ODS II的顆粒大小是根據(jù)Prominence UFLCXR優(yōu)化進(jìn)行的,是平衡了反壓和分離性能的結(jié)果。
XR-ODS II性能一覽
(mm)內(nèi)徑 | (mm)長(zhǎng)度 |
2.0 | 75 / 100 / 150 |
3.0 | 75 / 100 / 150 |
粒徑:2.2 µm
孔徑:8 nm
耐壓性:60 Mpa
高分離分析
利用Prominence UFLCXR和XR-ODS II進(jìn)行的多環(huán)芳烴的高分離分析如下所示。普通的LC分析,苯并熒異構(gòu)體的分離度1.25,而使用UFLCXR分離度顯著增加至2.12。普通的LC分析下,分析時(shí)間大約50分鐘。使用Prominence UFLCXR與之相比,分析時(shí)間縮短一半。
分析條件
柱:Shim-pack XR-ODS II (150 mm (L) x 3 mm (i.d.))
柱溫:40°C
流動(dòng)相:水/乙腈
流速:0.9 mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm
Prominence UFLCXR有很多的應(yīng)用范圍。下圖比較了水:甲醇/乙腈體系對(duì)綠茶中的兒茶素分析的差別。由圖可見(jiàn),分離選擇性,分離度等在甲醇和乙腈體系中都有所不同,這個(gè)例子對(duì)方法開(kāi)發(fā)也是有非常好的參考意義。
分析條件
柱:Shim-pack XR-ODS II (75 mm (L) x 3 mm (i.d.))
柱溫:40 °C
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖液/乙腈(上),磷酸鹽緩沖液/甲醇(下),梯度洗脫
流速:1.0 mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm