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匯譜分析食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定

參考價面議
具體成交價以合同協(xié)議為準
  • 公司名稱匯譜分析儀器制造河北有限公司
  • 品       牌
  • 型       號
  • 所  在  地
  • 廠商性質(zhì)生產(chǎn)廠家
  • 更新時間2021/8/16 15:09:49
  • 訪問次數(shù)340
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    匯譜分析儀器制造河北有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。注冊資金300萬元人民幣。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數(shù)字皂膜流量計、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器等產(chǎn)品,已獲的多項國家支持。公司位于京津地區(qū)近的高原地區(qū),夏天氣候涼爽的避暑勝地——張北縣。

    公司擁有一批*從事色譜儀開發(fā)及分析應用、維修經(jīng)驗豐富的工程師,在色譜類儀器的維護、維修、和調(diào)試等方面的技術力量雄厚。近年來,我們已為國內(nèi)*高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗檢測機構提供了大量*的分析儀器和設備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因為高品質(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應用及完善的售前售后服務,我們贏得了廣大用戶的支持與信賴,具有良好的聲譽。

氣相色譜儀、全自動頂空進樣器、半自動頂空進樣器、熱解吸儀、二次熱解吸儀、全自動20位二次熱解吸儀、解析管老化儀、電子皂膜流量計、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器、CAMSCO解析管
本標準規(guī)定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、、、異、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)殘留量的測定方法。
匯譜分析食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定 產(chǎn)品信息
  • 匯譜分析食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定

      蔬菜中殺蟲劑殘留量超標,很大原因是在蔬菜種植過程中,菜農(nóng)對農(nóng)藥的安全間隔期不了解,便會違規(guī)使用或者是濫用各種殺蟲劑,而這一直接后果就是消費者購買到不符合標準規(guī)范、農(nóng)藥殘留超標的蔬菜,長此以往,人體便會出現(xiàn)一些健康問題。但得益于科學技術水平的提高,各地監(jiān)管部門對于食品安全檢測的儀器也得到了更新,農(nóng)藥殘留快速檢測儀、氣相色譜、液質(zhì)聯(lián)用等方法也更好地幫助監(jiān)管人員檢測出了各類不合格的蔬菜,并將其篩出市場。

      其實,殺蟲劑、農(nóng)藥等的使用不可避免,為此,人們在相信科學儀器的同時,自身重視也很重要:1.消費者去正軌超市和蔬菜店購買產(chǎn)品,2.不一味追求外觀漂亮的蔬菜,3.將購買回來的水果蔬菜多清洗幾遍,對于一些可能帶有較多農(nóng)藥殘留物的葉菜類也可以將其浸泡30分鐘后再反復清洗。若消費者嚴格按照以上三種行為進行操作,在一定程度上可以幫助人們減少食用到過高的農(nóng)藥殘留的蔬菜。

      本標準規(guī)定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、、狄氏劑、異、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 殘留量的測定方法。

     

    毛細管柱氣相色譜-電子捕獲檢測器法

    1、原理

      試樣中有機氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,用毛細管柱氣相色譜分離,電子捕獲  檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。

    2、試劑

     

    1. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析純,重蒸。

    4.石油酪沸程 30 "C ~60·c, 分析純,重蒸。

    5.酸乙酷( CH3 CO  OC2   ):分 ,重蒸。

    6.環(huán)己燒( C6 H12) : 分析純,重蒸。

    7.正已燒( n H 分析純,重蒸。

    8.氯化鈉( NaC l) : 分析純。

    9.無水硫酸鈉( Na2 S0 4) : 析純,將無水硫酸鈉置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷卻后,密閉保存。

    10.聚苯乙烯凝膠(Bio-Beads S-X3) : 200 ~ 400  ,或同類產(chǎn)品 。3.9農(nóng)藥標準品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五硫酪 ( PCPs ) 、( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、環(huán)氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、順氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p '- 滴滴伊 ( p , p '-DDE ) 、 ( Dieldrin ) 、異( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p '- 滴滴滴( p , p'-DDD) 、a , p '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃異陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸鹽( Endos ul fan sul fate) 、p , p '- 滴滴涕( p , p '-DDT 入異酮( Endrinketone) 、滅蟻靈( Mirex) , 純度均應不低于 98 %。

    11.正已燒稀釋成 一定濃度的標準儲備溶液。量取適量標準儲備溶液,用正已燒稀釋為系列混合標準溶液。

    4.儀器

    1.氣相色譜儀(GC) : 配有電子捕獲檢測器( ECD) 。

    2.凝膠凈化柱:長 30 cm, 內(nèi)徑 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃層析柱,柱底墊少許 玻璃棉。3.用洗脫劑乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+ l) 浸泡的凝膠,以濕法裝入柱中 ,柱床高約 26 cm, 凝膠始終保待在洗脫劑中。

    4.全自動凝膠色譜 系統(tǒng):帶有固定波長( 254  nm) 紫外檢測器 ,供選擇使用。

    5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

    6.組織勻漿器。

    7.振蕩器。

    8.氮氣濃縮器。

    5.分析步驟

    5.1 試樣制備

    蛋品去殼,制成勻漿;肉品去筋后,切成小塊,制成肉糜;乳品混勻待用。

    提取與分配

    蛋類:稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 視試樣水分含量加水,使總水量約為 20  g。通常鮮蛋水分 含量約 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40  mL 丙酮,振搖 30 min后,加入氯化鈉 6 g, 充分搖勻,再加入 30 mL 石油酪,振搖 30 min。靜 置分層后,將有機相全部轉(zhuǎn)移至100 mL 具塞三角瓶中經(jīng)無水 硫酸鈉干燥 ,并歉取 35 mL 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,濃縮至約 1 mL, 加入 2  mL 乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+  l)  溶液再濃縮,如此重復 3 次,濃縮至約 1  mL, 供凝膠色譜層析凈化使用,或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動凝膠 滲透色譜系統(tǒng) 配套的進樣試管中,用乙酸乙酷-環(huán)己燒Cl+ l)  溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,將洗滌液合并 至試管中,定容至 10 mL。

    5. 2.2肉類:稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g), 加水15 mL ( 視試樣水分含量加水,使總水量約 20 g ) 。加40 mL 丙酮,振搖 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

    5.2.3乳類:稱取試樣 20 g( 精確到o. 01 g), 鮮乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

    5.2.4大豆油:稱取試樣 1 g ( 精確到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振搖 30  min 后,將有機相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶 中,濃縮至約 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+  l)  溶液再濃縮,如此重復 3 次,濃縮至約1mL,供凝膠色譜層析凈化使用,或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進樣試管中,用乙酸乙百護環(huán)己 燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,將洗滌液合并 至試管中,定容至 10 mL 。

    5.2.5植物類:稱取試樣勻漿 20 g, 加水 5 mL ( 視其水分含量加水,使總 水量約 20 mL), 加丙酮40 mL, 振蕩 30 min, 加氯化鈉 6 g, 搖勻。加石油酪 30 mL, 再振蕩 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

    5.3凈化選擇手動或全自動凈化方法的任何一種進行。

    5. 3. 1 手動凝膠色譜柱凈化:將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙百昔環(huán)己 燒Cl+ D 溶液洗脫,棄去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 再經(jīng)凝膠柱凈化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸發(fā)濃縮,用氮氣吹除溶劑 ,用正已燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。

    5.3.2  全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化:試 樣由 5 mL 試樣環(huán)注入凝膠滲透色譜( GPC) 柱,泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+  D 溶液洗脫,棄去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min流分,1 5 min~20 min 沖洗 GPC 柱。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 用氮氣吹至近干,用正已燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。

    5.4測定

    5. 4. 1 氣相色譜參考條件

    5. 4. 1. 1色譜柱: DM-5 石英彈性毛細管柱 ,長 30 m、內(nèi)徑0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m; 或等效柱。

    5. 4. 1. 2柱溫:程序升溫90°CC1  min)40  •c  /m   in   l 70  •c2  ·3  •c  / m  in  230 °C (l 7    min)40•c/min280°C(5 min)

    5. 4. 1. 3進樣口溫度: 280 "C 。 不分流進樣 ,進樣量 1 µ.L。

    5. 4. 1. 4檢測器:電子捕獲檢測器 ( ECO) , 溫度 300 ·c 。

    5. 4. 1. 5載氣流速:氮氣C N2 汃流速 1 mL/min; 尾吹,25 mL/ min 。

    5. 4. 1. 6柱前壓: 0. 5 MPa。

    5.4.2色譜分析

    分別吸取 1 µ.L 混合標準液及試樣凈 化液注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖 ,以保留時間定性,以試樣和標準的峰高或峰面積比較定量。

     相信在儀器設備和消費者自身的合作下,各類蔬菜的質(zhì)量安得到良好的把控,“菜籃子”安全也能因此得到保障。

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