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匯譜分析食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定
蔬菜中殺蟲劑殘留量超標,很大原因是在蔬菜種植過程中,菜農(nóng)對農(nóng)藥的安全間隔期不了解,便會違規(guī)使用或者是濫用各種殺蟲劑,而這一直接后果就是消費者購買到不符合標準規(guī)范、農(nóng)藥殘留超標的蔬菜,長此以往,人體便會出現(xiàn)一些健康問題。但得益于科學技術水平的提高,各地監(jiān)管部門對于食品安全檢測的儀器也得到了更新,農(nóng)藥殘留快速檢測儀、氣相色譜、液質(zhì)聯(lián)用等方法也更好地幫助監(jiān)管人員檢測出了各類不合格的蔬菜,并將其篩出市場。
其實,殺蟲劑、農(nóng)藥等的使用不可避免,為此,人們在相信科學儀器的同時,自身重視也很重要:1.消費者去正軌超市和蔬菜店購買產(chǎn)品,2.不一味追求外觀漂亮的蔬菜,3.將購買回來的水果蔬菜多清洗幾遍,對于一些可能帶有較多農(nóng)藥殘留物的葉菜類也可以將其浸泡30分鐘后再反復清洗。若消費者嚴格按照以上三種行為進行操作,在一定程度上可以幫助人們減少食用到過高的農(nóng)藥殘留的蔬菜。
本標準規(guī)定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、、狄氏劑、異、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 殘留量的測定方法。
毛細管柱氣相色譜-電子捕獲檢測器法
1、原理
試樣中有機氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,用毛細管柱氣相色譜分離,電子捕獲 檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。
2、試劑
- 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析純,重蒸。
4.石油酪:沸程 30 "C ~60·c, 分析純,重蒸。
5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ):分 析純,重蒸。
6.環(huán)己燒( C6 H12) : 分析純,重蒸。
7.正已燒( n心 H心 :分析純,重蒸。
8.氯化鈉( NaC l) : 分析純。
9.無水硫酸鈉( Na2 S0 4) : 分 析純,將無水硫酸鈉置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷卻后,密閉保存。
10.聚苯乙烯凝膠(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ,或同類產(chǎn)品 。3.9農(nóng)藥標準品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五硫酪 ( PCPs ) 、( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、環(huán)氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、順氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p '- 滴滴伊 ( p , p '-DDE ) 、 ( Dieldrin ) 、異( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p '- 滴滴滴( p , p'-DDD) 、a , p '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃異陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸鹽( Endos ul fan sul fate) 、p , p '- 滴滴涕( p , p '-DDT 入異酮( Endrinketone) 、滅蟻靈( Mirex) , 純度均應不低于 98 %。
11.正已燒稀釋成 一定濃度的標準儲備溶液。量取適量標準儲備溶液,用正已燒稀釋為系列混合標準溶液。
4.儀器
1.氣相色譜儀(GC) : 配有電子捕獲檢測器( ECD) 。
2.凝膠凈化柱:長 30 cm, 內(nèi)徑 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃層析柱,柱底墊少許 玻璃棉。3.用洗脫劑乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+ l) 浸泡的凝膠,以濕法裝入柱中 ,柱床高約 26 cm, 凝膠始終保待在洗脫劑中。
4.全自動凝膠色譜 系統(tǒng):帶有固定波長( 254 nm) 紫外檢測器 ,供選擇使用。
5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
6.組織勻漿器。
7.振蕩器。
8.氮氣濃縮器。
5.分析步驟
5.1 試樣制備
蛋品去殼,制成勻漿;肉品去筋后,切成小塊,制成肉糜;乳品混勻待用。
提取與分配
蛋類:稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 視試樣水分含量加水,使總水量約為 20 g。通常鮮蛋水分 含量約 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40 mL 丙酮,振搖 30 min后,加入氯化鈉 6 g, 充分搖勻,再加入 30 mL 石油酪,振搖 30 min。靜 置分層后,將有機相全部轉(zhuǎn)移至100 mL 具塞三角瓶中經(jīng)無水 硫酸鈉干燥 ,并歉取 35 mL 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,濃縮至約 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮,如此重復 3 次,濃縮至約 1 mL, 供凝膠色譜層析凈化使用,或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動凝膠 滲透色譜系統(tǒng) 配套的進樣試管中,用乙酸乙酷-環(huán)己燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,將洗滌液合并 至試管中,定容至 10 mL。
5. 2.2肉類:稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g), 加水15 mL ( 視試樣水分含量加水,使總水量約 20 g ) 。加40 mL 丙酮,振搖 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。
5.2.3乳類:稱取試樣 20 g( 精確到o. 01 g), 鮮乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。
5.2.4大豆油:稱取試樣 1 g ( 精確到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振搖 30 min 后,將有機相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶 中,濃縮至約 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮,如此重復 3 次,濃縮至約1mL,供凝膠色譜層析凈化使用,或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進樣試管中,用乙酸乙百護環(huán)己 燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,將洗滌液合并 至試管中,定容至 10 mL 。
5.2.5植物類:稱取試樣勻漿 20 g, 加水 5 mL ( 視其水分含量加水,使總 水量約 20 mL), 加丙酮40 mL, 振蕩 30 min, 加氯化鈉 6 g, 搖勻。加石油酪 30 mL, 再振蕩 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。
5.3凈化選擇手動或全自動凈化方法的任何一種進行。
5. 3. 1 手動凝膠色譜柱凈化:將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙百昔環(huán)己 燒Cl+ D 溶液洗脫,棄去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 再經(jīng)凝膠柱凈化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸發(fā)濃縮,用氮氣吹除溶劑 ,用正已燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。
5.3.2 全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化:試 樣由 5 mL 試樣環(huán)注入凝膠滲透色譜( GPC) 柱,泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-環(huán)己燒Cl+ D 溶液洗脫,棄去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min流分,1 5 min~20 min 沖洗 GPC 柱。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 用氮氣吹至近干,用正已燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。
5.4測定
5. 4. 1 氣相色譜參考條件
5. 4. 1. 1色譜柱: DM-5 石英彈性毛細管柱 ,長 30 m、內(nèi)徑0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m; 或等效柱。
5. 4. 1. 2柱溫:程序升溫90°CC1 min)40 •c /m in l 70 •c2 ·3 •c / m in 230 °C (l 7 min)40•c/min280°C(5 min)
5. 4. 1. 3進樣口溫度: 280 "C 。 不分流進樣 ,進樣量 1 µ.L。
5. 4. 1. 4檢測器:電子捕獲檢測器 ( ECO) , 溫度 300 ·c 。
5. 4. 1. 5載氣流速:氮氣C N2 汃流速 1 mL/min; 尾吹,25 mL/ min 。
5. 4. 1. 6柱前壓: 0. 5 MPa。
5.4.2色譜分析
分別吸取 1 µ.L 混合標準液及試樣凈 化液注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖 ,以保留時間定性,以試樣和標準的峰高或峰面積比較定量。
相信在儀器設備和消費者自身的合作下,各類蔬菜的質(zhì)量安得到良好的把控,“菜籃子”安全也能因此得到保障。
匯譜分析儀器制造河北有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。注冊資金300萬元人民幣。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數(shù)字皂膜流量計、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器等產(chǎn)品,已獲的多項國家支持。公司位于京津地區(qū)近的高原地區(qū),夏天氣候涼爽的避暑勝地——張北縣。
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