藥用級(jí)磷酸氫鈣

藥用級(jí)磷酸氫鈣

藥用級(jí)磷酸氫鈣

【性狀】　本品為白色粉末；無(wú)臭。　　本品在水或乙醇中不溶；在稀鹽酸或稀硝酸中易溶?！　　捐b別】　本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】　氟化物　取本品2.0g，置連接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數(shù)粒，瓶塞具2孔，孔內(nèi)分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細(xì)管）與溫度計(jì)，毛細(xì)管前端與溫度計(jì)汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再?gòu)牡我郝┒吠ㄟ^(guò)毛細(xì)管逐滴注入水，使溫度維持在135～140℃，繼續(xù)蒸餾至餾出液約達(dá)70ml，用水沖洗餾液管，并稀釋至100ml，搖勻，分取50ml，作為供試品溶液；另取氟對(duì)照液［取在105℃干燥至恒重的氟化鈉0.2210g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml中含氟（F）10μg的對(duì)照液］15ml，用水稀釋至50ml，搖勻，作為對(duì)照溶液。取供試品溶液與對(duì)照溶液，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加聚乙烯醇滴定液（0.05mol/L）至溶液剛顯紅色后，各精密加鹽酸滴定液（0.02mol/L）5ml，搖勻，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色。供試品溶液消耗的0.025%硝酸釷溶液的體積（ml）不得大于對(duì)照溶液消耗的體積（ml）（0.015%）?！　÷然铩∪”酒?.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩加熱至溶解，放冷，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。　　硫酸鹽　取本品1.0g，加少量稀鹽酸，使恰能溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，濾過(guò)，取濾液20ml，加水5ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.2%）?！　√妓猁}　取本品1.0g，加水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸。　　鹽酸中不溶物　取本品5.0g，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解后，用水稀釋至100ml，如有不溶物，濾過(guò)，濾渣用水洗凈，至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg?！　胱剖е亍∪”酒芳s1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，于600℃熾灼至恒重，減失重量應(yīng)為24.5%～26.5%?！　′^鹽　取本品0.50g，加水10ml，加熱，滴加鹽酸，隨滴隨攪拌，使溶解，濾過(guò)，濾液中加硫酸鉀試液2ml，10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁?！　≈亟饘佟∪”酒?.0g，加稀鹽酸3ml，加熱使溶解，加水使成50ml，濾過(guò)，分取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之三十?！　∩辂}　取本品0.50g，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0004%）?！　　竞繙y(cè)定】取本品0.6g，精密稱定，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，冷卻，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，加水50ml，用氨試液調(diào)節(jié)至中性后，精密加乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，加熱數(shù)分鐘，放冷，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于8.605mg的CaHPO4·2H2O。　　【類別】補(bǔ)鈣藥?！　　举A藏】密封保存。