科研級甲基纖維素實(shí)驗(yàn)申報研發(fā)小試

科研級甲基纖維素實(shí)驗(yàn)申報研發(fā)小試

科研級甲基纖維素實(shí)驗(yàn)申報研發(fā)小試

　【性狀】本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末?！　”酒吩谒腥苊洺沙吻寤蛭啙岬哪z狀溶液；在無水乙醇、三氯甲或乙中不溶。　　【鑒別】（1）取本品1g，加沸水100ml，攪拌均勻，置冰浴中冷卻至形成均勻澄清或微渾濁的溶液，取該溶液適量，置試管中，沿試管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml，放置，在兩液界面處顯藍(lán)綠色環(huán)。　?。?）  取鑒別（1）項(xiàng)下的溶液適量，加熱，溶液產(chǎn)生霧狀或片狀沉淀，冷卻后，沉淀溶解。　?。?）  取鑒別（1）項(xiàng)下的溶液適量，傾倒在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層有韌性的膜?！　。?）  取鑒別（1）項(xiàng)下的溶液0.1ml，加硫酸溶液（9→10）9ml，振搖，置沸水浴中加熱3分鐘，迅速置冰浴中冷卻，加0.2%茚三酮溶液0.6ml，在25℃放置，溶液呈紅色，100分鐘內(nèi)不變紫色?！　。?）  取鑒別（1）項(xiàng)下的溶液50ml，置盛有水50ml的燒杯中，將溫度計浸入溶液，攪拌并以每分鐘2～5℃速度加熱升溫，溶液出現(xiàn)渾濁的溫度不得低于50℃?！　　緳z查】黏度  對于標(biāo)示黏度低于600mPa?s的供試品，取本品4.0g（按干燥品計），加90℃的水196g，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪拌，再保持40分鐘，加冷水至總重為200g，攪拌均勻，調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.1℃，如有必要可用減壓法或離心除去溶液中的氣泡，選擇適合毛細(xì)管內(nèi)徑的平式黏度計，依法測定（通則0633第一法），黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%～120%；對于標(biāo)示黏度不低于600mPa?s的供試品，取本品10.0g（按干燥品計），加90℃的水490g，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪拌，再保持40分鐘，加冷水至總重為500g，攪拌均勻，調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.1℃，用適宜的單柱型旋轉(zhuǎn)黏度計，按下表選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，依法測定（通則0633第三法），旋轉(zhuǎn)后2分鐘讀數(shù)，停止2分鐘，再重復(fù)實(shí)驗(yàn)2次，取3次實(shí)驗(yàn)的平均值；若測量標(biāo)示黏度≥9500mPa?s的供試品，則于黏度計開啟旋轉(zhuǎn)后5分鐘再讀數(shù)，停止2分鐘，再重復(fù)實(shí)驗(yàn)2次，取3次實(shí)驗(yàn)的平均值。黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的75%～140%?！　　　∷釅A度  取黏度項(xiàng)下溶液，依法測定（通則0631），電極浸沒時間為5分鐘士0.5分鐘，pH值應(yīng)為5.0~8.0。　　溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加90℃的水50ml，攪拌均勻，放冷，加水至總重100g，攪拌使全溶，于2～8℃放置1小時后，如顯渾濁，與3號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深?！　「稍锸е?nbsp; 取本品，在105℃干燥1小時，減失重量不得過5.0%（通則0831）?！　胱茪?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^1.0%?！　≈亟饘?nbsp; 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十?！　∩辂}  取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使完灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　　竞繙y定】甲氧基  取本品，精密稱定，照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測定法（通則0712）測定，如釆用第一法（氣相色譜法），供試品的制備溫度應(yīng)為140℃±2℃，其余同法操作?！　　绢悇e】藥用輔料，黏合劑和助懸劑等?！　　举A藏】密閉保存。